[发明专利]一种那布卡辛同系物的合成方法

权利要求书

1.一种那布卡辛同系物的合成方法，其特征在于，包括：

称量60g2-羟基-1，4-萘醌并量取1000mL二氯甲烷，加入降温后的单口烧瓶中进行搅拌；

向所述单口烧瓶中滴加碘苯二乙酸的二氯甲烷溶液，经过滤洗涤干燥后得到萘醌碘苯酯固体；

称量100g所述萘醌碘苯酯固体、50g氯化亚铜，加入到装有3000mL的吡啶的5000mL三口瓶中，升温到60～80℃，再往所述三口烧瓶中缓慢滴加74.5g丙炔醇；

将所述混合溶液转移至3000mL的单口烧瓶中进行浓缩、过滤、萃取、洗涤和干燥后，得到BC-1-E；

称量22g所述BC-1-E并量取51gPCC至三口烧瓶中，经过萃取、洗涤、打浆和干燥后，得到灰色固体；

称量22g所述灰色固体至三口烧瓶中，经过搅拌、浓缩、打浆和干燥得到黄色固体。

2.如权利要求1所述的一种那布卡辛同系物的合成方法，其特征在于，所述称量60g2-羟基-1，4-萘醌并量取1000mL二氯甲烷，加入2000mL单口烧瓶中进行搅拌，包括：

称量60g2-羟基-1，4-萘醌并量取1000mL二氯甲烷，加入2000mL单口烧瓶中，在氩气的保护下进行搅拌降温，降温后的温度范围为10～20℃，称量116.7g碘苯二乙酸，并溶解在700mL的二氯甲烷中，得到澄清的碘苯二乙酸的二氯甲烷溶液，将所有所述碘苯二乙酸的二氯甲烷溶液缓慢滴加至所述烧瓶中，10℃下反应1h后，过滤得到黄色固体。

3.如权利要求2所述的一种那布卡辛同系物的合成方法，其特征在于，向所述单口烧瓶中滴加碘苯二乙酸的二氯甲烷溶液，经过滤洗涤干燥后得到萘醌碘苯酯固体，还包括：

量取500mL的二氯甲烷溶液，将所述黄色固体洗涤三次，并进行真空干燥，得到140g萘醌碘苯酯固体。

4.如权利要求3所述的一种那布卡辛同系物的合成方法，其特征在于，称量100g所述萘醌碘苯酯固体、50g氯化亚铜，加入到装有3000mL的吡啶的5000mL三口瓶中，升温到60～80℃，再往所述三口烧瓶中缓慢滴加74.5g丙炔醇，包括：

量取3000mL的吡啶加入5000mL的三口烧瓶中，在氩气的保护下进行搅拌升温到80℃，并向所述三口烧瓶中加入氯化亚铜50g、100g所述萘醌碘苯酯固体，并向所述三口烧瓶中缓慢滴加74.5g丙炔醇，并保持所述三口烧瓶的温度在80℃下反应三小时。

5.如权利要求4所述的一种那布卡辛同系物的合成方法，其特征在于，将所述混合溶液转移至3000mL的单口烧瓶中进行浓缩、过滤、萃取、洗涤和干燥后，得到BC-1-E，包括：

将经过三小时反应后的所述混合溶液的温度降至室温，并转移至3000mL的单口烧瓶中，然后升温至50℃进行浓缩，并依次通过乙酸乙酯和二氯甲烷1h搅拌过滤、HCl水溶液和乙酸乙酯萃取分液、饱和NaHCO3和NaCl水溶液洗涤、Na2SO4固体晾干后，浓缩得到油状物。

6.如权利要求5所述的一种那布卡辛同系物的合成方法，其特征在于，将所述混合溶液转移至3000mL的单口烧瓶中进行浓缩、过滤、萃取、洗涤和干燥后，得到BC-1-E，还包括：

向所述油状物中加入乙酸乙酯和石油醚打浆，过滤和干燥后得48.6g粗品BC-1-E。

7.如权利要求6所述的一种那布卡辛同系物的合成方法，其特征在于，称量22g所述BC-1-E并量取51gPCC至三口烧瓶中，经过萃取、洗涤、打浆和干燥后，得到灰色固体，包括：

在1000mL三口烧瓶中加入所述BC-1-E 22g，二氯甲烷500mL，并氩气保护下，室温搅拌溶清，再依次加入22g硅胶和51g PCC，室温下反应24h后过滤掉硅胶，并用乙酸乙酯溶解后，加入HCl洗涤萃取，饱和NaHCO3和NaCl水溶液洗涤，Na2SO4固体晾干，浓缩得到棕色固体后，加入乙酸乙酯和石油醚进行打浆、过滤和固体真空干燥后，得到11.3g灰色固体。