[发明专利]一种那布卡辛同系物的合成方法

说明书

本发明公开了一种那布卡辛同系物的合成方法，称量60g2‑羟基‑1，4‑萘醌并量取1000mL二氯甲烷，加入单口烧瓶中进行搅拌，缓慢滴加碘苯二乙酸的二氯甲烷溶液，经过滤洗涤干燥后得到萘醌碘苯酯固体，称量100g所述萘醌碘苯酯固体、50g氯化亚铜，加入到装有3000mL的吡啶的5000mL三口瓶中，升温到60～80℃，再往所述三口烧瓶中缓慢滴加74.5g丙炔醇，然后转移至3000mL的单口烧瓶中进行浓缩、过滤、萃取、洗涤和干燥后，得到BC‑1‑E，称量22g所述BC‑1‑E并量取51gPCC至三口烧瓶中，经过萃取、洗涤、打浆和干燥后，得到灰色固体，称量22g所述灰色固体至三口烧瓶中，经过搅拌、浓缩、打浆和干燥得到黄色固体，在合成过程中不使用保护的丙炔醇试剂，并将对应得到的合成物的收率提高到75‑80％。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种那布卡辛同系物的合成方法。

背景技术

目前市面上针对那布卡辛同系物的合成中，会在合成过程中使用保护的丙炔醇试剂进行合成，得到的合成物的收率较低，为18％-32％。

发明内容

本发明的目的在于提供一种那布卡辛同系物的合成方法，在合成过程中不使用保护的丙炔醇试剂，并将对应得到的合成物的收率提高到75-80％。

为实现上述目的，本发明提供了一种那布卡辛同系物的合成方法，包括：

称量60g2-羟基-1，4-萘醌并量取1000mL二氯甲烷，加入降温后的单口烧瓶中进行搅拌；

向所述单口烧瓶中滴加碘苯二乙酸的二氯甲烷溶液，经过滤洗涤干燥后得到萘醌碘苯酯固体；

称量100g所述萘醌碘苯酯固体、50g氯化亚铜，加入到装有3000mL的吡啶的5000mL三口瓶中，升温到60～80℃，再往所述三口烧瓶中缓慢滴加74.5g丙炔醇；

将所述混合溶液转移至3000mL的单口烧瓶中进行浓缩、过滤、萃取、洗涤和干燥后，得到BC-1-E；

称量22g所述BC-1-E并量取51gPCC至三口烧瓶中，经过萃取、洗涤、打浆和干燥后，得到灰色固体；

称量22g所述灰色固体至三口烧瓶中，经过搅拌、浓缩、打浆和干燥得到黄色固体。

其中，所述称量60g2-羟基-1，4-萘醌并量取1000mL二氯甲烷，加入2000mL单口烧瓶中进行搅拌，包括：

称量60g2-羟基-1，4-萘醌并量取1000mL二氯甲烷，加入2000mL单口烧瓶中，在氩气的保护下进行搅拌降温，降温后的温度范围为10～20℃，称量116.7g碘苯二乙酸，并溶解在700mL的二氯甲烷中，得到澄清的碘苯二乙酸的二氯甲烷溶液，将所有所述碘苯二乙酸的二氯甲烷溶液缓慢滴加至所述烧瓶中，10℃下反应1h后，过滤得到黄色固体。

其中，向所述单口烧瓶中滴加碘苯二乙酸的二氯甲烷溶液，经过滤洗涤干燥后得到萘醌碘苯酯固体，还包括：

量取500mL的二氯甲烷溶液，将所述黄色固体洗涤三次，并进行真空干燥，得到140g萘醌碘苯酯固体。

其中，称量100g所述萘醌碘苯酯固体、50g氯化亚铜，加入到装有3000mL的吡啶的5000mL三口瓶中，升温到60～80℃，再往所述三口烧瓶中缓慢滴加74.5g丙炔醇，包括：

量取3000mL的吡啶加入5000mL的三口烧瓶中，在氩气的保护下进行搅拌升温到80℃，并向所述三口烧瓶中加入氯化亚铜50g、100g所述萘醌碘苯酯固体，并向所述三口烧瓶中缓慢滴加74.5g丙炔醇，并保持所述三口烧瓶的温度在80℃下反应三小时。

其中，将所述混合溶液转移至3000mL的单口烧瓶中进行浓缩、过滤、萃取、洗涤和干燥后，得到BC-1-E，包括：