[发明专利]一种用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法

权利要求书

1.一种用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：样品预处理，取达那唑样品适量，加稀释液溶解并稀释，配制成含达那唑0.1～3mg/mL的样品溶液；

步骤2：采用高效液相色谱法进行分析；

检测波长：210～280nm；柱温：20～50℃；进样量：5-50μL；

色谱柱：以十八烷基键合硅胶为填料的色谱柱；

流动相A：0.1～5％弱酸性水溶液；流动相B：有机相；流动相流速：0.5～1.5mL/min；梯度洗脱：0-5min，流动相A的体积含量保持60％，流动相B的体积含量保持40％；5-20min，流动相A的体积含量由60％变为50％，流动相B的体积含量由40％变为50％；20-25min，流动相A的体积含量保持50％，流动相B的体积含量保持50％；25-30min，流动相A的体积含量由50％变为45％，流动相B的体积含量由50％变为55％；30-40min，流动相A的体积含量保持45％，流动相B的体积含量保持55％；40-45min，流动相A的体积含量由45％变为30％，流动相B的体积含量由55％变为70％；45-65min，流动相A的体积含量保持30％，流动相B的体积含量保持70％；65-65.1min，流动相A的体积含量由30％变为60％，流动相B的体积含量由70％变为40％；65.1-75min，流动相A的体积含量保持60％，流动相B的体积含量保持40％。

2.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于：步骤1中，所述稀释液的浓度为30-70％v/v乙腈，优选50％乙腈。

3.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于：所述检测波长优选为254nm。

4.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于：所述柱温最佳为30℃。

5.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于：所述色谱柱优选为SB-C18ZORBAX色谱柱，250*4.6mm，5μm。

6.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于：所述进样量优选为10-20μl；。

7.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于：所述流动相流速：0.5～1.5mL/min，优选为1.0mL/min。

8.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于：所述流动相B有机相选自以下化合物：甲醇、乙腈、丙醇，优选为乙腈。

9.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于：所述流动相A弱酸性溶液，选自甲酸、乙酸、三氟醋酸、磷酸、醋酸盐、磷酸盐、碳酸盐、柠檬酸盐，优选为乙酸。

10.根据权利要求1所述的用高效液相色谱法测定达那唑有关物质的方法，其特征在于：所述流动相A弱酸性溶液浓度为0.1～5％，优选浓度为1％。