[发明专利]一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法

权利要求书

1.一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于包括以下步骤；

1)、衍生化处理

向待测样品间苯二甲酰氯中依次加入烷基化试剂、可接受酸副产物的溶剂，加热上述混合物，直至无气泡产生且生成物呈中性或弱酸性时，衍生化处理结束，留样检测。

2)、设置气相色谱仪检测条件

气化温度为：240℃；

检测温度为：260℃；

分流比为:20:1；

进样量：1.5μL；

载气流速：25mL/min；

H2流速：50mL/min；

空气流速：400mL/min；

3)、检测

将步骤1)得到的样品注入气相色谱仪进样口，在进样口气化后进入到色谱柱，采用程序升温的方式对样品中的各组分进行分离，然后通过检测器对分离出的各组分进行检测；

4)、色谱分析

用面积百分比法对得到的色谱进行分析，得到间苯二甲酰氯的检测结果。

2.按照权利要求1所述的一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于步骤1)中所述烷基化试剂为醇类酯化试剂或酰基咪唑，所述醇类酯化试剂为甲醇或乙醇。

3.按照权利要求1所述的一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于步骤1)中所述加热温度控制在200-300℃。

4.按照权利要求1所述的一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于步骤1)中所述烷基化试剂与间苯二甲酰氯的摩尔比为1.5～2：1。

5.按照权利要求1所述的一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于步骤1)中所述可接受酸副产物的溶剂为二氯甲烷、吡啶、二甲胺吡啶中的任意一种。

6.按照权利要求5所述的一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于步骤1)中所述可接受酸副产物的溶剂与间苯二加酰氯的摩尔比为2～3：1。

7.按照权利要求1所述的一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，其特征在于步骤3)中所述的程序升温的方式为：80℃保持2min，以20℃/min的速率升至200℃保持7min，分析时长共15min。