[发明专利]一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法

说明书

本发明涉及一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，属于间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法技术领域。包括以下步骤：1)、衍生化处理；2)、设置气相色谱仪检测条件；3)、检测；4)、色谱分析，用面积百分比法对得到的色谱进行分析，得到间苯二甲酰氯的检测结果。本发明的间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法快速、准确、简便、实用，能准确检测酰氯中各组分含量，检测过程便捷、具有良好的精密性、重现性和稳定性，能更全面地评价酰氯的品质。

技术领域

本发明涉及一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，属于间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法技术领域。

背景技术

间苯二甲酰氯生产过程中会有未完全反应的氯化亚砜及反应后产生的杂质，目前采用液相色谱仪检测酰氯的纯度及杂质，无法检测出样品中的弱极性小分子有机物，不能全面的代表酰氯的品质。为更好地表征酰氯品质，从而反映出生产工艺中需要改进的地方，因此，亟待出现一种能解决上述技术问题的间苯二甲酰氯品质的检测方法。

发明内容

为克服上述不足，本设计目的在于提供一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，该间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法快速、准确、简便、实用，能准确检测酰氯中各组分含量，检测过程便捷、具有良好的精密性、重现性和稳定性，能更全面地评价酰氯的品质。

一种间苯二甲酰氯的气相色谱检测方法，其特殊之处在于包括以下步骤；

1、衍生化处理

向待测样品间苯二甲酰氯中依次加入烷基化试剂、可接受酸副产物的溶剂，加热上述混合物，直至无气泡产生且生成物呈中性或弱酸性时，衍生化处理结束，留样检测；

所述烷基化试剂为醇类酯化试剂或酰基咪唑；

所述醇类酯化试剂为甲醇或乙醇；

所述加热温度控制在200-300℃；

所述烷基化试剂与间苯二甲酰氯的摩尔比为1.5～2：1；

所述可接受酸副产物的溶剂为二氯甲烷、吡啶、二甲胺吡啶中的任意一种；

所述可接受酸副产物的溶剂与间苯二加酰氯的摩尔比为2～3：1；

2、设置气相色谱仪检测条件

气化温度为：240℃；

检测温度为：260℃；

分流比为:20:1；

进样量：1.5μL；

载气流速：25mL/min；

H2流速：50mL/min；

空气流速：400mL/min；

3、检测

将步骤1得到的样品注入气相色谱仪进样口，在进样口气化后进入到色谱柱，采用程序升温的方式对样品中的各组分进行分离，然后通过检测器对分离出的各组分进行检测；

所述的程序升温的方式为：80℃保持2min，以20℃/min的速率升至200℃保持7min，分析时长共15min；

4、色谱分析

用面积百分比法对得到的色谱进行分析，得到间苯二甲酰氯的检测结果。