[发明专利]一种利用二级精馏生产莫西沙星侧链的方法在审
申请号: | 201911279691.2 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN110903285A | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 陶义华;凌岫泉;穆加兵 | 申请(专利权)人: | 南京恒道医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C07C1/32;C07C7/04;C07C15/06 |
代理公司: | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人: | 徐蓓;邵林 |
地址: | 210033 江苏省南京市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 二级 精馏 生产 西沙 星侧链 方法 | ||
1.一种利用二级精馏高效生产莫西沙星侧链的方法,其特征在于,包括:
将(4aR,7aR)-6-八氢苄基-1H-吡咯[3,4-b]吡啶、钯碳送入反应釜中,通入氢气反应,之后将反应液从所述反应釜的底部送入一级精馏塔,精馏分离产物,未反应完的(4aR,7aR)-6-八氢苄基-1H-吡咯[3,4-b]吡啶在所述一级精馏塔的塔底收集,回流至所述反应釜中;产物莫西沙星侧链和甲苯经所述一级精馏塔的塔顶的冷凝器冷凝后送入二级精馏塔中继续精馏,甲苯在所述二级精馏塔的塔顶收集,莫西沙星侧链从所述二级精馏塔的塔底收集。
2.根据权利要求1所述的利用二级精馏高效生产莫西沙星侧链的方法,其特征在于,所述(4aR,7aR)-6-八氢苄基-1H-吡咯[3,4-b]吡啶与钯碳的摩尔比为1:1~1:10。
3.根据权利要求1所述的利用二级精馏高效生产莫西沙星侧链的方法,其特征在于,所述的反应在强烈搅拌的条件下进行。
4.根据权利要求1所述的利用二级精馏高效生产莫西沙星侧链的方法,其特征在于,所述反应釜中氢气的压力是0.1~1Mpa。
5.根据权利要求1所述的利用二级精馏高效生产莫西沙星侧链的方法,其特征在于,所述反应的温度是30~100℃。
6.根据权利要求1所述的利用二级精馏高效生产莫西沙星侧链的方法,其特征在于,所述反应的时间是1~10h。
7.根据权利要求1所述的利用二级精馏高效生产莫西沙星侧链的方法,其特征在于,所述一级精馏塔的操作温度是150~200℃。
8.根据权利要求1所述的利用二级精馏高效生产莫西沙星侧链的方法,其特征在于,所述二级精馏塔的操作温度是110~150℃。
9.根据权利要求1所述的利用二级精馏高效生产莫西沙星侧链的方法,其特征在于,所述二级精馏塔的塔顶设置有冷凝器。
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