[发明专利]一种N-(3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)苯基)-2氰基乙酰胺的合成方法有效
申请号: | 201911279772.2 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN110818619B | 公开(公告)日: | 2021-03-02 |
发明(设计)人: | 张杰;朱义胜;杨铎;吕红超 | 申请(专利权)人: | 山东铂源药业有限公司 |
主分类号: | C07D213/30 | 分类号: | C07D213/30 |
代理公司: | 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 | 代理人: | 韩百翠 |
地址: | 251400 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 甲氧基 苯基 乙酰 合成 方法 | ||
1.一种N-(3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)苯基)-2-氰基乙酰胺的合成方法,其特征是,
包括以下步骤:
1)合成3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)溴苯
将2-氯-4-溴苯酚、2-氯甲基吡啶盐酸盐和碱加入到反应溶剂中,加热至40~55℃保温反应,反应完毕后降至室温,向反应液中加入水,然后过滤,洗涤滤饼,烘干得3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)溴苯;
2)合成N-(3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)苯基)-2-氰基乙酰胺
将3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)溴苯和四氟硼酸亚硝加入到反应溶剂中,搅拌下加入丙二腈,加热至30~40℃保温反应;反应完毕,加入甲醇,蒸干溶剂后加入乙醇和水混合液打浆,过滤,烘干得N-(3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)苯基)-2-氰基乙酰胺。
2.如权利要求1所述的一种N-(3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)苯基)-2-氰基乙酰胺的合成方法,其特征是,所述步骤1)的碱为氢氧化钠、氢氧化钾或者氢氧化锂。
3.如权利要求1所述的一种N-(3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)苯基)-2-氰基乙酰胺的合成方法,其特征是,所述步骤1)的反应溶剂为乙腈、丙酮、DMF、DMSO或者二氧六环。
4.如权利要求1所述的一种N-(3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)苯基)-2-氰基乙酰胺的合成方法,其特征是,所述步骤2)的反应溶剂为二氯甲烷、氯仿或者乙腈。
5.如权利要求1所述的一种N-(3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)苯基)-2-氰基乙酰胺的合成方法,其特征是,所述步骤1)中,按摩尔比计,2-氯-4-溴苯酚:2-氯甲基吡啶盐酸盐:碱=1:1.0~1.2:2.0~2.4。
6.如权利要求1所述的一种N-(3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)苯基)-2-氰基乙酰胺的合成方法,其特征是,所述步骤2)中,按摩尔比计,3-氯-4-(2-吡啶甲氧基)溴苯:亚硝基四氟硼酸盐:丙二腈=1:1.0~1.1:1.0~1.2。
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