[发明专利]一种塞来昔布中氧化偶氮苯残留检测的方法在审
| 申请号： | 201911280143.1 | 申请日： | 2019-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN112986407A | 公开（公告）日： | 2021-06-18 |
| 发明（设计）人： | 杨鹏辉;袁和亮;盛媛媛 | 申请（专利权）人： | 南京亿华药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/72 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210038 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 塞来昔布中 氧化 偶氮 残留 检测 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种塞来昔布中氧化偶氮苯杂质残留检测的LC-MS/MS方法，其特征在于，包括以下步骤：
色谱条件设置：采用反相C18柱，以甲醇-甲酸-乙酸铵为流动相，进行等梯度洗脱6min，柱温40℃，流速为每分钟0.65mL，柱后分流6:4进行LC-MS/MS测定；
质谱条件设置：电喷雾正离子化(ESI+)测定喷口电压4000V，雾化温度100℃，吹扫气压力0.5psi，鞘气压力35psi，辅助气压力5psi，毛细管温度350℃，碰撞气氩气压力1.2mTorr。
2.根据权利要求1所述的LC-MS/MS方法，其特征在于，用于定量的[M+H]+ 离子反应监测如下：199.070→77.180，监测模式为选择性反应监测。
3.根据权利要求1所述的LC-MS/MS方法，其特征在于，流动相为80%甲醇0.1%甲酸0.1%乙酸铵溶液。
4.根据权利要求1所述的LC-MS/MS方法，其特征在于，按照标准曲线法计算杂质氧化偶氮苯含量，要求其限度不得过2.5ppm，即每克塞来昔布原料药中氧化偶氮苯不得过2.5μg。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱分析方法，其特征在于，采用色谱柱为100*4.6mm、粒径2.4μm的Thermo Scientific BDS HYPERSIL C18。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于南京亿华药业有限公司，未经南京亿华药业有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911280143.1/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
