[发明专利]一种绿色制备硫代酰胺的方法

权利要求书

1.一种绿色制备硫代酰胺的方法，所述硫代酰胺包括杂环-硫代酰胺化合物和芳环-硫代酰胺化合物，其特征在于，所述方法包括以下步骤：在氧化剂和碘试剂的存在下，通过化合物Ⅱ与相应的硫化剂Ⅲ或Ⅳ在反应溶剂中进行反应，从而制得式Ⅰ的杂环或芳环-硫代酰胺化合物；所述碘试剂为碘化钠、碘化钾中的一种以上，所述氧化剂为过硫酸钾；其合成路线如式(1)或式(2)所示：

式I、Ⅱ中的Ar是带有取代基的芳环或芳杂环或

带有取代基的芳环选自以下结构：R¹选自H、C₁-C₆烷基、卤素、C₁-C₆烷氧基、羟基、酯基，

带有取代基的芳杂环选自以下结构：

其中，R¹选自H、C₁-C₆烷基、卤素、C₁-C₆烷氧基、羟基、酯基；

R²选自H、C₁-C₆烷基；

R³选自H、三氟甲基亚磺酰基、乙磺酰基。

2.根据权利要求1所述的一种绿色制备硫代酰胺的方法，其特征在于，化合物Ⅱ与硫化剂Ⅲ的摩尔比为1:1-4；化合物Ⅱ与硫化剂Ⅳ的摩尔比为1:1-4；反应温度为70-140℃。

3.根据权利要求1所述的一种绿色制备硫代酰胺的方法，其特征在于，化合物Ⅱ与硫化剂Ⅲ的摩尔比为1:1、1:1.2、1:1.5、1:2.0、1:3.0或1:4.0；

化合物Ⅱ与硫化剂Ⅳ的摩尔比为1:1、1:1.2、1:1.5、1:2.0、1:3.0或1:4.0；

反应温度为70℃、80℃、90℃、100℃、120℃、130℃或140℃。

4.根据权利要求1所述的一种绿色制备硫代酰胺的方法，其特征在于，化合物Ⅱ与碘试剂的摩尔比为1:0.05-2；化合物Ⅱ与氧化剂的摩尔比为1:0.5-3。

5.根据权利要求1所述的一种绿色制备硫代酰胺的方法，其特征在于，化合物Ⅱ与碘试剂的摩尔比为1:0.05、1:0.1、1:0.2、1:1或1:2；

化合物Ⅱ与氧化剂的摩尔比为1:0.5、1:1.5、1:2.0、1:2.5或1:3.0。

6.根据权利要求1所述的一种绿色制备硫代酰胺的方法，其特征在于，

所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与水混合物、乙腈与水混合物、乙醇与水混合物、二甲基亚砜与水混合物、四氢呋喃与水混合物、1,2-二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷、甲苯、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇、甲醇、二甲基亚砜、四氢呋喃、四氯化碳、正己烷、正丙醇、异丙醇、丁醇、戊醇、丙酮、2-丁酮中的任意一种或两种以上的组合。

7.根据权利要求1所述的一种绿色制备硫代酰胺的方法，其特征在于，所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺与水混合物，N,N-二甲基甲酰胺与水的体积比为1：0.1-2。