[发明专利]一种电渗析法生产广灭灵的方法及其生产装置在审

专利信息
申请号: 201911280618.7 申请日: 2019-12-13
公开(公告)号: CN110963976A 公开(公告)日: 2020-04-07
发明(设计)人: 杨齐伟;袁军;李刚;武保良;郭天鹅;孙志通;武金龙 申请(专利权)人: 潍坊先达化工有限公司
主分类号: C07D261/04 分类号: C07D261/04;B01D61/42
代理公司: 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 代理人: 刘德林
地址: 262737 山东省潍*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 电渗析 生产 广灭灵 方法 及其 装置
【权利要求书】:

1.一种电渗析法生产广灭灵的方法,其特征在于包括以下步骤:

a.将硫酸羟胺167kg投入反应釜中,加入清水1000kg溶解,然后加入硫酸钠颗粒47kg,开启搅拌,搅拌速度5~20转/分,保持温度在0℃~15℃,一次性加入324.6kg邻氯氯苄,至反应分层;开启双极膜电渗析反应器,将羟胺水溶液层泵入到双极膜电渗析反应器,保持温度在25~35℃,持续反应2~6h至反应结束,得到N-(2-氯-苄基)-羟胺;

b.将步骤a中得到的N-(2-氯-苄基)-羟胺转移回反应釜中,加入清水1000kg稀释,加入氯化钠颗粒14kg,滴加氯代特戊酰氯314kg,并升温至30℃~45℃;开启双极膜电渗析反应器,控制釜内反应pH值为7直到特戊酰氯滴加完毕,关闭双极膜电渗析反应器,继续保温反应1.5~3h;

c.保温完毕,开启双极膜电渗析反应器,至反应釜内pH上升到8~9后,保持反应釜内的酸碱度不变,通过3-氯-N-(2-氯-苄基)-N-羟基-2,2-二甲基-丙酰胺合环,产生广灭灵和氯化氢,持续反应3.5~4.5h;产生的广灭灵进行分层、脱水得到成品。

2.如权利要求1所述的电渗析法生产广灭灵的方法,其特征在于:所述步骤a中的硫酸羟胺由同为羟胺盐的盐酸羟胺替代进行反应,盐酸羟胺的加入量为同摩尔数的硫酸羟胺的量。

3.如权利要求1所述的电渗析法生产广灭灵的方法,其特征在于:所述步骤a中的硫酸钠由同摩尔数的氯化铵替代进行反应。

4.如权利要求1所述的电渗析法生产广灭灵的方法,其特征在于:所述步骤a中在加入邻氯氯苄前还可加入二氯乙烷溶剂进行反应。

5.如权利要求1所述的电渗析法生产广灭灵的方法,其特征在于:所述步骤b中通过滴加特戊酰氯的速度控制釜内反应pH值为7。

6.如权利要求1所述的电渗析法生产广灭灵的方法,其特征在于:所述步骤c中通过控制双极膜电渗析反应器电流大小来保证反应釜内的酸碱度维持在8~9。

7.如权利要求1所述的电渗析法生产广灭灵的方法,其特征在于:所述步骤c中得到的分层水回用到步骤a中。

8.一种电渗析法生产广灭灵的生产装置,其特征在于:包括通过管道和泵相连通的一个双极膜电渗析反应器和一个反应釜,其中,双极膜电渗析反应器一侧通过泵和管道连通到反应釜的釜体内,另一侧通过泵、管道和阀门连通到硫酸罐和盐酸罐,双极膜电渗析反应器通过阀门切换实现与硫酸罐、盐酸罐之间的物料输送。

9.如权利要求8所述的电渗析法生产广灭灵的生产装置,其特征在于:所述反应釜内设有搅拌装置。

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