[发明专利]一种电渗析法生产广灭灵的方法及其生产装置

说明书

本发明公开了一种电渗析法生产广灭灵的方法及其生产装置，是利用双极膜电渗析工艺将硫酸羟胺电解成羟胺和硫酸根离子，羟胺和邻氯氯苄反应生成N‑(2‑氯‑苄基)‑羟胺，N‑(2‑氯‑苄基)‑羟胺再和氯代特戊酰氯，加入硫酸钠或者氯化钠，在双极膜电渗析的电解下，生成3‑氯‑N‑(2‑氯‑苄基)‑N‑羟基‑2,2‑二甲基‑丙酰胺；3‑氯‑N‑(2‑氯‑苄基)‑N‑羟基‑2,2‑二甲基‑丙酰胺在碱性条件下继续合环，生成广灭灵；公开的生产装置包括一个双极膜电渗析反应器和一个反应釜，双极膜电渗析反应器还连通有硫酸罐和盐酸罐。本发明设备简单，生产连续性强，具有生产效率高，收率高，产品质量好，节省能耗，清洁生产等优点。

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，尤其涉及一种电渗析法生产广灭灵的方法及其生产装置。

背景技术

广灭灵是美国富美实公司(FMC Corporation)开发生产的有机杂环类选择性苗前除草剂。适用于防除大豆、花生等作物田的一年生禾本科杂草和阔叶杂草。按中国农药毒性分级标准，广灭灵属低毒除草剂,应用市场非常广泛。

广灭灵的合成方法有邻氯苯甲醛法、氯代新戊酰氯法等合成方法，氯代新戊酰氯法是我国多生产企业普遍采用的工艺路线。旧生产工艺使用大量的液碱，因此在最终的产品分离过程中，产生了大量的高盐废水，对环保污水的治理增添了较大的阻力。

本公司于2018年11月申请了《一种双极膜电渗析法制备异噁草松的方法》(申请号201810852010.6)，具有生产效率高，节省能耗，清洁生产等优点，但其采用3-氯-N-羟基-2,2-二甲基-丙酰胺合环成4,4-二甲基-1,2-恶唑烷-3-酮钠盐，然后和邻氯氯苄反应生成广灭灵；在3-氯-N-羟基-2,2-二甲基-丙酰胺合环过程中，会产生大量杂质(四圆环杂质等)，造成最终广灭灵的含量只有75％左右，产品质量差，收率低，增加后续生产的成本。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种电渗析法生产广灭灵的方法，该方法具有生产效率高，收率高，产品质量好，节省能耗，清洁生产等优点。

本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种电渗析法生产广灭灵的生产装置，该装置设备简单，生产连续性强，能有效的提高生产效率和产品质量。

生产原理：

本发明利用双极膜电渗析工艺将硫酸羟胺电解成羟胺和硫酸根离子，羟胺和邻氯氯苄反应生成N-(2-氯-苄基)-羟胺，反应式如下：

该反应避免了酸碱中和产生的大量废水；N-(2-氯-苄基)-羟胺再和氯代特戊酰氯，加入硫酸钠或者氯化钠，在双极膜电渗析的电解下，生成3-氯-N-(2-氯-苄基)-N-羟基-2,2-二甲基-丙酰胺，反应式如下：

3-氯-N-(2-氯-苄基)-N-羟基-2,2-二甲基-丙酰胺在碱性条件下继续合环，生成广灭灵。反应式如下：

双极膜可以同时电解氢氧根离子和酸H⁺离子，利用离子交换膜的选择透过性，在外在电场的驱动下，使离子透过对应的交换膜。其中氢氧根离子和钠离子Na结合生成碱，碱和硫酸羟胺，氯代特戊酰氯反应生成对应的中间体；酸根离子和H⁺结合生成对应的硫酸或者氯化氢。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种电渗析法生产广灭灵的方法，包括以下步骤：