[发明专利]间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的纳米材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911282383.5 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN111036935B | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 马良;陈相柏 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/16;C25B1/04;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 徐琪琦 |
地址: | 430000 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 间隙 可调 au agau cds 纳米 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)制备金纳米球胶体溶液;
2)向步骤1)得到的所述金纳米球胶体溶液中加入第一十六烷基三甲基氯化氨,并在55~65℃条件下进行预热,然后加入抗坏血酸、第二十六烷基三甲基氯化氨和硝酸银,在55~65℃条件下进行反应,得到Au核与Ag壳的核壳纳米球胶体溶液;
3a)向步骤2)得到的所述Au核与Ag壳的核壳纳米球胶体溶液中加入第一十六烷基三甲基氯化氨,并在55~65℃条件下进行预热,然后加入抗坏血酸、第二十六烷基三甲基氯化氨和氯金酸,在55~65℃条件下进行反应,得到Au核与AgAu壳的核壳纳米球胶体溶液,其中,所述Au核和所述AgAu壳之间具有间隙;
4)向步骤3a)得到的所述Au核与AgAu壳的核壳纳米球胶体溶液中加入六亚甲基四胺、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化氨、硫代乙酰胺和乙酸镉,然后将混合物转移到容器中封装,再加热到80~90℃进行反应;
5)将步骤4)反应后的混合溶液冷却到室温,然后通过离心分离,得到固体产物;
6)将步骤5)得到的所述固体产物依次用去离子水和乙醇清洗若干遍,60~70℃条件下干燥,得到具有单个纳米间隙的Au/AgAu的核与CdS壳的核壳纳米材料。
2.根据权利要求1所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,在步骤3a)和步骤4)之间还包括步骤3b):
3b)以步骤3a)得到的所述Au核与AgAu壳的核壳纳米球胶体溶液为基底,加入第一十六烷基三甲基氯化氨,并在55~65℃条件下进行预热,然后加入第一抗坏血酸、第二十六烷基三甲基氯化氨和硝酸银,并在55~65℃条件下进行反应,然后将得到中间产物离心后得到中间产物固体,然后将所述中间产物固体分散到去离子水中,然后加入第三十六烷基三甲基氯化氨,并在55~65℃条件下进行预热,然后加入第二抗坏血酸、第四十六烷基三甲基氯化氨和氯金酸,并在55~65℃条件下进行反应,得到由内至外依次为Au核、AgAu壳和AgAu壳的间隙核壳纳米球胶体溶液,其中,各所述AgAu壳之间具有间隙。
3.根据权利要求2所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于:重复步骤3b)至少一次,制备得到具有三个纳米间隙的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料。
4.根据权利要求3所述的间隙可调的Au层和AgAu层的核与CdS壳的核壳纳米材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中:
将第一十六烷基三甲基溴化氨溶液、第一氯金酸溶液和硼氢化钠溶液混合反应1.5~2.5小时,在反应过程中,用磁石搅拌,得到反应混合物,向所述反应混合物中加入第二十六烷基三甲基溴化氨溶液,第二氯金酸溶液和抗坏血酸的混合溶液中,随后加入氢氧化钠溶液,将所得溶液用置于生化培养箱中反应0.5~1.5小时,反应完成后,将产物离心,重新分散到等体积去离子水中,得到金纳米球胶体溶液;
其中:
所述第一十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.09~0.11mol/L;
所述第一氯金酸溶液的浓度为0.04~0.06mol/L;
所述硼氢化钠溶液的浓度为0.009~0.011mol/L;
所述第二十六烷基三甲基溴化氨溶液的浓度为0.17~0.23mol/L;
所述第一十六烷基三甲基氯化氨溶液的浓度为0.17~0.23mol/L;
所述第二氯金酸溶液的浓度为0.004~0.006mol/L;
所述抗坏血酸溶液的浓度为0.007~0.013mol/L;
所述氢氧化钠溶液的浓度为0.8~1.2mol/L;
所述第一十六烷基三甲基溴化氨溶液、所述第一氯金酸溶液和所述硼氢化钠溶液的体积用量比为:7~9:0.4~0.6:0.5~0.7:
所述反应混合物、所述第二氯金酸溶液、所述抗坏血酸溶液、所述氢氧化钠溶液体积用量比为0.03~0.05:27~33:5~7:3~4:0.9~1.1。
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