[发明专利]一种盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的测定方法

权利要求书

1.一种盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的测定方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

步骤1，标准溶液的配制：精密称取无水甲醇，乙醚，二氯甲烷适量，用蒸馏水配制成甲醇，乙醚，二氯甲烷含量分别为30μg/mL，50μg/mL，6μg/mL的标准溶液；

步骤2，样品溶液的配制：精密称取样品0.10g至10mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀，吸取此溶液2.0mL至22mL顶空瓶中，密封，作为样品溶液；

步骤3，采用6%氰丙基苯-94%二甲基硅氧烷毛细管柱，设置气相色谱仪的柱温、气化室温度、柱前压、分流比以及顶空条件；

步骤4，系统适用性操作，吸取标准溶液与顶空瓶中，密封，连续进样，并记录谱图，对照谱图中溶剂峰面积的相对标准偏差不大于10%；

步骤5，系统适用性操作合格后，精密度称取步骤2的样品溶液进样，按照步骤3的色谱条件检测，并记录色谱图；

步骤6，计算，以步骤4中的对照溶液所得峰面积为对照，计算各溶剂的含量。

2.根据权利要求1所述的盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤3中，气象色谱仪的气化室温度为200-250℃。

3.根据权利要求1所述的盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤3中，顶空条件为顶空平衡温度80℃，平衡时间45min，进样针温度85℃，传输线温度120℃，进样时间为0.03min。

4.根据权利要求1所述的盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤3中，毛细管柱规格为DB-624 30m×0.32mm×1.8μm毛细管柱。

5.根据权利要求1所述的盐酸法舒地尔中有机溶剂残留量的测定方法，其特征在于，所述步骤3中，柱温80℃，气化室温度200℃，柱前压10.36psi，分流比7：1。