[发明专利]一种粒径分布可控高纯氮化铝的制备方法有效
申请号: | 201911285618.6 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN110817815B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 王开新;韩成良;周正;卞正东;曹显志;沈寿国 | 申请(专利权)人: | 合肥中航纳米技术发展有限公司 |
主分类号: | C01B21/072 | 分类号: | C01B21/072 |
代理公司: | 合肥辉达知识产权代理事务所(普通合伙) 34165 | 代理人: | 汪守勇 |
地址: | 231139 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒径 分布 可控 高纯 氮化 制备 方法 | ||
1.一种粒径分布可控高纯氮化铝的制备方法,首先利用工业级铝锭制备获得铝粉,步骤为:将工业级铝锭熔融,氮气保护下通过雾化器雾化制粉,同时向雾化器中喷入超细油雾,接着通过旋风分离器分离得到含油的铝粉,最后进行固液分离并干燥获得铝粉;
其特征在于,该方法还包括对铝粉进行预处理,通过化学气相沉积法制备氮化铝,最后通过研磨分级获得高纯氮化铝,其中,
①对铝粉进行预处理步骤为:
首先向铝粉中加入无水乙醇,超声分散;铝粉和无水乙醇的添加重量比为1:10~20;接着加入硅烷偶联剂KH550和苯甲酸甲酯,升温至50~70℃搅拌反应1~3小时;其中铝粉、硅烷偶联剂KH550和苯甲酸甲酯的添加重量比为1:1:1;反应结束后静置陈化12~24 h,固液分离后干燥得到预处理的铝粉;
②通过化学气相沉积法制备氮化铝步骤为:
反应器分为升温区、高温区以及冷却区,升温区、高温区温度分别为:200~300℃、600~800℃;升温区、高温区以及冷却区内持续通入氩气,同时,高温区通入氨气和氯化氢气体;通过自动进料设备使铝粉进入反应器的升温区,并停留1~5分钟,然后继续前进至高温区,并停留5~15分钟,接着离开高温区进入冷却区进行冷却降温;待降至室温后,进入成品箱得到氮化铝粉体;
高温区中氨气和氯化氢的体积比为2:1,氨气和氯化氢总重量与铝粉的重量比为5:1,高温区中氨气和氯化氢均为气态,两者纯度为99.99%;
③通过研磨分级获得高纯氮化铝步骤为:
将氮化铝粉体加入至研磨机中,加入磨球、溶剂和助磨剂;首先控制搅拌磨的搅拌轴保持同一个方向高速运转5~10分钟,使物料之间产生剧烈碰撞,然后改变搅拌轴的转动方向,反向高速运转15~30分钟,使氮化铝粉体进一步研磨,最后分级得到粒径分布可控的高纯氮化铝;
研磨机中加入的溶剂和助磨剂分别为乙醇、石英砂,研磨机中料球重量比为1:3,氮化铝粉体、溶剂和助磨剂的重量比为1:3:2。
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