[发明专利]一种粒径分布可控高纯氮化铝的制备方法

说明书

一种粒径分布可控高纯氮化铝的制备方法，涉及高熔点氮化物粉体的制备技术领域。利用工业级铝锭制备获得铝粉，对铝粉进行预处理，通过化学气相沉积法制备氮化铝，最后通过研磨分级获得高纯氮化铝。本发明实现了高纯度氮化铝粉体的制备，具有工艺简便、成本低廉以及产物粒径分布均匀、产物纯度高等优点，可以用于规模化生产。利用工业级铝锭制成的铝粉形状呈不规则形状，具有较大的比表面积，化学活性高。在制备氮化铝之前需要对其进行预处理。经过预处理后，在铝粉表面形成一层包裹，可以对其进行有效的保护。在惰性气氛中完成氮化还原反应，能够完全排除氧气或空气对反应过程的影响，氨气‑氯化氢混合气体足量使得金属铝粉能够完全反应。

技术领域

本发明涉及高熔点氮化物粉体的制备技术领域，具体是涉及一种粒径分布可控高纯氮化铝的制备方法。

背景技术

具有高熔点、高硬度、高化学稳定性及优异的电学和光学性能的氮化物粉体已引起人们的普遍关注。独特的理化性能使得这类氮化物在半导体器件、微电子、多孔陶瓷等领域有着广泛的应用。

氮化铝可用在高分子树脂中，增黏不明显，是目前最好的高导热绝缘填料。纳米氮化铝属类金刚石氮化物，最高可稳定到2200℃，室温强度高，且强度随温度的升高下降较慢；纳米氮化铝粉体具有良好的导热性，热膨胀系数小，热导率理论值为320w/mk，同时又高度绝缘，电阻率在10¹⁵以上，且可耐1400℃高温，可以大幅度提高塑料和硅橡胶的导热率，是良好的耐热冲击材料，抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料；纳米氮化铝具有优良的电绝缘性，介电性能良好；纳米氮化铝具有良好的注射成形性能；用于复合材料，与半导体硅匹配性好，界面相容性好，可提高复合材料的机械性能和导热介电性能。

目前，制备氮化铝粉体主要有固相反应合成和气相反应合成法等常规合成氮化物的方法，其中还原氮化法和化学气相沉积法(CVD)是常用的制备方法。还原氮化法是以氨气和金属氧化物为主要原料来制备氮化物粉体。化学气相沉积法(CVD)是将金属及金属的挥发性化合物(卤化物或烷基化合物)由N₂气氛引入反应室与NH₃反应从气相中沉积得到氮化物的晶粒，之后聚集成氮化物粉体。但上述方法制备的氮化铝粉体也有许多不足与缺陷，比如需要制备尺寸和结构适宜的反应物前驱体、反应所得到的粉体纯度不高、易产生环境问题等。

发明内容

针对上述存在制备氮化铝粉体出现的产物不纯、反应难以控制、粒度分布不均匀等不足之处，本发明提供了一种粒径分布可控高纯氮化铝的制备方法，具有操作简便、产物粒径分布可控、纯度较高等优点，为氮化铝粉体的制备提供了一种简便且高效的方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种粒径分布可控高纯氮化铝的制备方法，利用工业级铝锭制备获得铝粉，对铝粉进行预处理，通过化学气相沉积法制备氮化铝，最后通过研磨分级获得高纯氮化铝。

作为本发明的优选技术方案，所述利用工业级铝锭制备获得铝粉的步骤为：

将工业级铝锭熔融，氮气保护下通过雾化器雾化制粉，同时向雾化器中喷入超细油雾，接着通过旋风分离器分离得到含油的铝粉，最后进行固液分离并干燥获得铝粉。

作为本发明的优选技术方案，所述对铝粉进行预处理步骤为：

首先向铝粉中加入无水乙醇，超声分散；铝粉和无水乙醇的添加重量比为1：10～20；接着加入硅烷偶联剂KH550和苯甲酸甲酯，升温至50～70℃搅拌反应1～3小时；其中铝粉、硅烷偶联剂KH550和苯甲酸甲酯的添加重量比为1：1：1；反应结束后静置陈化12～24h，固液分离后干燥得到预处理的铝粉。

作为本发明的优选技术方案，所述通过化学气相沉积法制备氮化铝步骤为：