[发明专利]一种透射电镜样品厚度的测量方法

说明书

本发明提供一种透射电镜样品厚度的测量方法，包括如下步骤：步骤一、建立孪晶面的第一模型；步骤二、建立孪晶面的第二模型；步骤三、通过将第一模型和第二模型组合获得孪晶面的第三模型；步骤四、将透射电镜样品放入电镜后，不倾转样品，采集所检测区域的明场图像和暗场图像，通过明场像和暗场像相结合的方式测量出孪晶面的投影宽度；步骤五、将透射电镜样品沿着平行于孪晶面的晶带轴倾转角度，采集步骤四中所述孪晶面在该工况下的投影宽度；步骤六、将步骤四中和步骤五中测量出的孪晶面的投影宽度均代入第三模型中，确定检测区域的样品厚度。本发明可快速精确的测量出透射电镜所检测区域的样品厚度。

技术领域

本发明涉及材料微观分析技术领域，具体而言，尤其涉及一种透射电镜样品厚度的测量方法。

背景技术

透射电子显微镜是材料科学微观分析的重要工具之一，广泛地应用于材料、生物和能源等领域的科学研究。随着科学技术的不断进步，透射电子显微镜的功能不断扩大。目前标准配置的透射电子显微镜已经具备多项功能，包括：微观组织形貌观察、高分辨晶格组织观察(High Resolution Transmission Electron Microscope)、透射电子衍射分析(Selected Area Electron Diffraction)、材料环形暗场分析(High-Angle Annular DarkField and Low-Angle Annular Dark Field)以及材料微观成份分析(Energy DispersiveX-Ray Spectroscopy)等；高配置透射电子显微镜可以添加透射电子能量损失谱分析(Electron Energy Loss Spectroscopy)、电子背散射衍射分析(Electron BackscatterDiffraction)以及二次电子分析(Secondary Electrons)等功能；此外，使用透射电子显微镜还能够进行原位的力学试验(拉伸、压缩和弯曲等)和原位的环境实验(原位氧化、腐蚀以及充电放电试验)。如今，透射电子显微镜不仅仅作为微观分析仪器，还是十分重要的试验平台。

根据透射电子显微镜的工作原理，电子束必须穿过透射电镜样品才能够对其微观组织进行表征，使用透射电子显微镜拍摄的图像是样品沿着电子束方向的投影图像。因此，使用透射电子显微镜观察材料中的纳米第二相、纳米析出相和位错等晶体缺陷时，同样是拍摄到透射样品中这些晶体缺陷沿着电子束方向的投影图像，只能够从图像中得到这些特征分布的面密度。由于透射电子束能够穿透的样品厚度范围比较宽泛，样品厚度为几纳米到几百纳米的范围均能够拍摄出图像，仅仅从拍摄的透射图像上观察纳米第二相、纳米析出相和位错等晶体缺陷的面密度，则会出现在厚样品里这些特征的面密度远远高于薄样品，无法准确地表征样品里纳米第二相、纳米析出相和位错等晶体缺陷的真实体密度。为了精确测量出这些晶体缺陷的体密度，需要测量出透射电镜样品的厚度。在透射电子显微镜中，测量样品厚度的方法有会聚束电子衍射方法(Convergent Beam ElectronDiffraction)，电子能量损失谱方法以及明场像等厚条纹估算方法。其中，会聚束电子衍射方法需要将透射电镜样品倾转到双束条件，对透射电镜操作者水平要求较高，而且测量过程十分繁琐；电子能量损失谱方法则根据零峰和等离子峰的强度变化来计算样品厚度，虽然操作简单，但所使用的透射电镜必须配有昂贵的电子能量损失谱仪器；明场像等厚条纹估算方法是通过图像中等厚条纹的出现次数来计算样品厚度，只能计算出透射电子束在样品中消光距离的整数倍，测量结果的精度较差。

发明内容