[发明专利]一种有序介孔碳及其水热制备方法在审
申请号: | 201911287996.8 | 申请日: | 2019-12-15 |
公开(公告)号: | CN110950317A | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 李伟;王金秀;陈艳;赵东元 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陆飞;陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 介孔碳 及其 制备 方法 | ||
1.一种有序介孔碳的水热制备方法,其特征在于,首先将非离子表面活性剂、作为碳源的可溶性树脂和固化剂溶解到水中,在水热条件下,非离子表面活性剂和可溶性树脂前驱体在分子间氢键强相互作用的驱动下共组装,同时在固化剂的催化作用下,可溶性树脂前驱体进一步聚合生长,从而使非离子表面活性剂和树脂前驱体复合物通过相分离沉淀出来;最后在惰性气氛下高温碳化,除去表面活性剂,形成碳骨架,得到有序介孔碳材料;具体步骤如下:
(1)在室温下,将非离子表面活性剂溶解到水中,加入可溶性树脂和固化剂,搅拌混合均匀,得到的澄清溶液;
(2)澄清溶液转移到水热釜中,在80-130 ℃水热条件下,反应12-120 h;产物经离心、洗涤、干燥处理;
(3)然后在惰性气氛保护下,在600-1200 ℃温度焙烧1-10 h,除去模板剂分子,得到有序介孔碳材料;
其中,所述非离子表面活性剂在水中的浓度是0.1-1.0 wt%;可溶性树脂与非离子表面活性剂的质量比为0.25-2.5;固化剂和可溶性树脂的质量比为0.2-1.0。
2.根据权利要求1所述的有序介孔碳的水热制备方法,其特征在于,所述非离子表面活性剂为聚环氧乙烷–聚环氧丙烷、聚环氧乙烷–聚环氧丁烷、烷基–聚环氧乙烷型二嵌段或三嵌段共聚物中的一种或几种。
3. 根据权利要求2所述的有序介孔碳的水热制备方法,其特征在于,所述非离子表面活性剂选自聚环氧乙烷–聚环氧丙烷–聚环氧乙烷三嵌段共聚物,包括Pluronic P123、Pluronic F127和Pluronic F108。
4.根据权利要求1所述的有序介孔碳的水热制备方法,其特征在于,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的有序介孔碳的水热制备方法,其特征在于,所述可溶性树脂选自酚醛树脂、脲醛树脂、呋喃树脂、嘧胺树脂、尿胺树脂、糠醛树脂、聚酰亚胺、聚吡咯、聚丙烯酰胺、聚乙烯基吡啶、聚丙烯腈中的一种或几种,其分子量为200-5000。
6.根据权利要求1所述的有序介孔碳的水热制备方法,其特征在于,所述固化剂为酸性或碱性固化剂;所述酸性固化剂为苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯、硫酸乙酯、草酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、苯磺酸、磷酸、盐酸中的一种或几种;所述碱性固化剂为间苯二甲胺、六次甲基四胺、二乙烯三胺、碳酸丙烯酯、羟甲基脲、碳酸钠、氢氧化钠、氢氧化镁或氨水中的一种或几种。
7. 根据权利要求1所述的有序介孔碳的水热制备方法,其特征在于,水热反应温度为80-130 ℃,时间为24 -48h。
8. 根据权利要求1所述的有序介孔碳的水热制备方法,其特征在于,高温碳化温度为600-1200 ℃,控制升温速度为1-20 ℃/min;其中,惰性气氛为氮气、氩气或氦气。
9. 由权利要求1-8之一所述水热制备方法得到的有序介孔碳,其具有有序的体心立方介观结构,比表面积为450-820 m2/g孔容为0.3-0.5 cm3/g,孔径均一,为2.0~3.5 nm。
10. 根据权利要求9所述的有序介孔碳,其特征在于,形貌为球形、多面体、棒状或纤维;其中,球形有序介孔碳的尺寸为100-500 nm;多面体有序介孔碳为六面体形貌,直径为300-900 nm,长度为0.8-2 μm;棒状有序介孔碳的直径为50-90 nm,长度为0.2-2 μm;纤维状有序介孔碳的直径为30-100 nm,长度为1-20 μm。
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