[发明专利]一种有序介孔碳及其水热制备方法

说明书

本发明属于材料制备技术领域，具体为一种有序介孔碳及其水热制备方法。本发明制备方法包括，将非离子表面活性剂、作为碳源的可溶性树脂和固化剂溶解到水中，在水热条件下，表面活性剂和树脂前驱体在分子间氢键强相互作用的驱动下共组装，同时在固化剂的催化作用下，树脂前驱体进一步聚合生长，使非离子表面活性剂和树脂前驱体复合物通过相分离沉淀出来；最后在惰性气氛下高温碳化，除去表面活性剂形成碳骨架，得到有序介孔碳材料；本发明制得的碳材料具有有序的体心立方介观结构，高的比表面积和大的孔容，以及均一的孔径；同时具有可调的球形、多面体、棒状或纤维等形貌，在电容器、锂离子电池、催化剂载体、吸附剂等方面具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种有序介孔碳及其水热制备方法。

背景技术

近年来，具有丰富介观结构的有序介孔碳材料由于拥有高的比表面积、大的孔容、2 ~ 50 nm可调的孔径，较低的密度、化学惰性、良好的机械稳定性和导电性等独特的性质而受到广泛关注，并成功应用于催化、吸附和分离、能量存储等领域。有研究表明，有序介孔碳材料在一些应用方面对其形貌与形状有特殊的要求，例如球形介孔碳作为色谱柱填充材料能表现出更好的分离效果（RSC Adv., 2014, 4, 222）；膜材料更适合用在传感和分离领域（Carbon, 2010, 48, 557）；一维的有序介孔碳更适合作为能量存储电极材料（Adv. Energy Mater., 2011, 1, 382）。因此，有序介孔碳材料形貌的调控与开发对其在不同领域的应用有着十分重要的意义。

有序介孔碳的合成最早是通过硬模板路线来实现的（J. Phys. Chem. B, 1999,103, 7743.），主要包括1）合成有序介观结构的硬模板，如有序介孔二氧化硅等；2）灌注碳前驱体于硬模板的孔道中；3）碳化形成复合材料；4）去除硬模板得到有序介孔碳。这种方法所得介孔碳材料不仅可以完全反相复制模板的介观结构也同时复制了其微观形貌，因此，可以通过对模板的尺寸及形貌的选择来很好的控制最终所得介孔碳的形貌与结构。然而，这种硬模板的方法一般都面临步骤繁琐、成本高并且不利于规模化生产的实际问题。近年来，人们发展了基于有机-有机共组装的软模板法来合成介孔碳，主要是通过软模板与碳前驱体的自组装，再将介孔聚合物骨架碳化并除去软模板进而得到有序介孔碳，可以通过溶剂退火、溶剂挥发诱导自组装（EISA）及水热等途径来实现。EISA方法得到碳材料一般为薄膜或者是单片（Chem. Mater., 2006, 18, 4447），另外，这种方法很难进行大批量合成。利用水热法，如在极低浓度（10^-7 mol/L）的水热体系中可以合成具有体心立方介观结构的有序介孔碳微球（Angew. Chem. Int. Ed., 2010, 49, 7987）。但是，该方法体系浓度低并且无法对介孔碳形貌进行调控。

发明内容

本发明的目的在于提出一种操作方便、成本低廉，产物介观结构有序度高、比表面积大、形貌丰富的有序介孔碳及其水热制备方法。

本发明提出的有序介孔碳的水热制备方法，首先将非离子表面活性剂、可溶性树脂和固化剂溶解到水中，在水热条件下，非离子表面活性剂和可溶性树脂前驱体在分子间氢键强相互作用的驱动下共组装，同时在固化剂的催化作用下，可溶性树脂前驱体进一步聚合生长，从而使非离子表面活性剂和树脂前驱体复合物通过相分离沉淀出来；最后在惰性气氛下高温碳化，除去表面活性剂，形成碳骨架，得到有序介孔碳材料。具体步骤如下：