[发明专利]应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的催化剂的制备方法有效
申请号: | 201911288633.6 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN111036279B | 公开(公告)日: | 2023-02-10 |
发明(设计)人: | 张前;吕剑;杨建明;王为强;余秦伟;惠丰;袁俊;李亚妮;赵锋伟;石坚;李佳霖 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
主分类号: | B01J29/12 | 分类号: | B01J29/12;C07C67/303;C07C69/75 |
代理公司: | 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 | 代理人: | 赵晓宇 |
地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 应用于 邻苯二 甲酸 二异壬酯 加氢 合成 环己烷 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的催化剂制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)采用浸渍法将HY沸石加入到含有Ru元素的金属盐的乙醇水溶液中,超声并搅拌均匀,然后减压蒸干、粉碎,得到Ru/HY沸石;其中,Ru元素质量为HY沸石质量的0.1~5%,HY沸石:乙醇:水的质量比为0.03~0.5:1~40:1~40;
(2)将步骤(1)所得Ru/HY沸石加入到硅溶胶中分散均匀,其中Ru/HY沸石与硅溶胶中SiO2质量比为1:1~1:10;
(3)向步骤(2)所得悬浊液中加入表面活性剂,并调节pH值为5~9,得到浆料,其中表面活性剂为乙氧基烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠及十二烷基苯磺酸钠中的一种或两种;表面活性剂加入量为硅溶胶中SiO2质量的10%~20%;
(4)对步骤(3)所得浆料在引入空气条件下强力搅拌和发泡,其中搅拌速度为800~2000r/min,搅拌时间为2~6h;
(5)将步骤(4)所得浆料在湿度40%~60%的环境中干燥24~48h,再于管式炉中,以0.5~2℃/min速率在280~450℃条件下,焙烧6~20h,并于氢气气氛中130~450℃条件下还原2~8h即得催化剂。
2.根据权利要求1所述的应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(1)中HY沸石粒径为80~100nm;含有Ru元素的金属盐为钌氯化物、氯钌酸盐、钌氨配合物中的一种。
3.根据权利要求1所述的应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(2)中硅溶胶为酸性硅溶胶或碱性硅溶胶中的一种,Ru/HY沸石与硅溶胶中SiO2质量比为1:1~1:5。
4.根据权利要求1所述的应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(3)所述表面活性剂加入量为硅溶胶中SiO2质量的10%~15%。
5.根据权利要求1所述的应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(4)采用鼓泡方法引入空气进行发泡。
6.根据权利要求1所述的应用于邻苯二甲酸二异壬酯加氢合成环己烷-1,2-二甲酸二异壬酯的催化剂制备方法,其特征在于,步骤(5)焙烧温度为300~450℃,焙烧6~16h;氢气气氛中150~450℃条件下还原3~6h。
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