[发明专利]一种自由基诱导可控微球型活性碳及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201911289608.X 申请日: 2019-12-13
公开(公告)号: CN111017923B 公开(公告)日: 2021-08-24
发明(设计)人: 李峰波;袁国卿 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C01B32/318 分类号: C01B32/318;C01B32/348;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
代理公司: 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 代理人: 卢楠
地址: 100190 北京市海*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 自由基 诱导 可控 微球型 活性碳 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述自由基诱导可控微球型活性碳制备材料包括:水溶性碳水化合物、自由基引发催化剂、诱导成核催化剂;所述水溶性碳水化合物:自由基引发催化剂:诱导成核催化剂的摩尔浓度比例范围为360:2:1~72:4:1;

所述自由基引发催化剂为过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、N-羟基邻苯二甲酰胺中的一种或多种;诱导成核催化剂为丙烯酸乙酯、丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐中的一种或多种;

所述制备方法包括如下步骤:

步骤1:制备活性碳前体材料;

在所述步骤1中,将水溶性碳水化合物、自由基引发催化剂以及诱导成核催化剂进行混合得到混合溶液,将混合溶液加热至100-220℃后进行保温,混合溶液在该温度下进行反应制备活性碳前体材料;

所述水溶性碳水化合物的浓度为32.4-63g/100mL;

步骤2:制备活性碳初级碳化产物;

在所述步骤2中,微球型活性碳前体材料置于氮气气氛中,温度设为400-1200℃,对微球型活性碳前体材料进行初级碳化,得到活性碳初级碳化产物;

所述活性碳初级碳化处理中于刚玉管中进行,升温速率为1-10℃/min,初级碳化处理的时间为0.5-3.0h;

步骤3:对活性碳初级碳化产物进行活化反应;

在所述步骤3中,活性碳初级碳化产物在氮气气流中,与氢氧化物混合,氢氧化物与活性碳初级碳化产物的质量比为2-10,氢氧化物与活性碳初级碳化产物在400-1000℃下进行活化反应,得到活性碳活化产物;

步骤4:制得微球型超级活性碳。

2.根据权利要求1所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,将水溶性碳水化合物、自由基引发催化剂以及诱导成核催化剂进行混合得到混合溶液,将混合溶液加热至150-220℃后进行保温,混合溶液在该温度下进行反应制备活性碳前体材料。

3.根据权利要求1所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,微球型活性碳前体材料置于氮气气氛中,温度设为800-1200℃,对微球型活性碳前体材料进行初级碳化,得到活性碳初级碳化产物。

4.根据权利要求1所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,活性碳初级碳化产物在氮气气流中,与氢氧化物混合,氢氧化物与活性碳初级碳化产物的质量比为4.5-10,氢氧化物与活性碳初级碳化产物在700-1000℃下进行活化反应,得到活性碳活化产物。

5.根据权利要求1所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述步骤4用去离子水洗涤活性碳活化产物,洗去过剩氢氧化物,用稀硝酸中和得到微球型活性碳。

6.根据权利要求3所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述活性碳初级碳化处理中于刚玉管中进行,升温速率为4-10℃/min,初级碳化处理的时间为1.5.5-3.0h。

7.根据权利要求4所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述活化反应于高温不锈钢管中进行,活性碳初级碳化产物与氢氧化物的混合物放置于镍盒中。

8.根据权利要求4或5所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,初级碳化反应和活化反应的载气均使用氮气;初级碳化反应的氮气流速为60-600ml/min,活化反应的氮气流量为80-800ml /min。

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