[发明专利]一种自由基诱导可控微球型活性碳及其制备方法有效
申请号: | 201911289608.X | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN111017923B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 李峰波;袁国卿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 卢楠 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自由基 诱导 可控 微球型 活性碳 及其 制备 方法 | ||
1.一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述自由基诱导可控微球型活性碳制备材料包括:水溶性碳水化合物、自由基引发催化剂、诱导成核催化剂;所述水溶性碳水化合物:自由基引发催化剂:诱导成核催化剂的摩尔浓度比例范围为360:2:1~72:4:1;
所述自由基引发催化剂为过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、N-羟基邻苯二甲酰胺中的一种或多种;诱导成核催化剂为丙烯酸乙酯、丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐中的一种或多种;
所述制备方法包括如下步骤:
步骤1:制备活性碳前体材料;
在所述步骤1中,将水溶性碳水化合物、自由基引发催化剂以及诱导成核催化剂进行混合得到混合溶液,将混合溶液加热至100-220℃后进行保温,混合溶液在该温度下进行反应制备活性碳前体材料;
所述水溶性碳水化合物的浓度为32.4-63g/100mL;
步骤2:制备活性碳初级碳化产物;
在所述步骤2中,微球型活性碳前体材料置于氮气气氛中,温度设为400-1200℃,对微球型活性碳前体材料进行初级碳化,得到活性碳初级碳化产物;
所述活性碳初级碳化处理中于刚玉管中进行,升温速率为1-10℃/min,初级碳化处理的时间为0.5-3.0h;
步骤3:对活性碳初级碳化产物进行活化反应;
在所述步骤3中,活性碳初级碳化产物在氮气气流中,与氢氧化物混合,氢氧化物与活性碳初级碳化产物的质量比为2-10,氢氧化物与活性碳初级碳化产物在400-1000℃下进行活化反应,得到活性碳活化产物;
步骤4:制得微球型超级活性碳。
2.根据权利要求1所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,将水溶性碳水化合物、自由基引发催化剂以及诱导成核催化剂进行混合得到混合溶液,将混合溶液加热至150-220℃后进行保温,混合溶液在该温度下进行反应制备活性碳前体材料。
3.根据权利要求1所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,微球型活性碳前体材料置于氮气气氛中,温度设为800-1200℃,对微球型活性碳前体材料进行初级碳化,得到活性碳初级碳化产物。
4.根据权利要求1所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,活性碳初级碳化产物在氮气气流中,与氢氧化物混合,氢氧化物与活性碳初级碳化产物的质量比为4.5-10,氢氧化物与活性碳初级碳化产物在700-1000℃下进行活化反应,得到活性碳活化产物。
5.根据权利要求1所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述步骤4用去离子水洗涤活性碳活化产物,洗去过剩氢氧化物,用稀硝酸中和得到微球型活性碳。
6.根据权利要求3所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述活性碳初级碳化处理中于刚玉管中进行,升温速率为4-10℃/min,初级碳化处理的时间为1.5.5-3.0h。
7.根据权利要求4所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,所述活化反应于高温不锈钢管中进行,活性碳初级碳化产物与氢氧化物的混合物放置于镍盒中。
8.根据权利要求4或5所述的一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,其特征在于,初级碳化反应和活化反应的载气均使用氮气;初级碳化反应的氮气流速为60-600ml/min,活化反应的氮气流量为80-800ml /min。
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