[发明专利]一种自由基诱导可控微球型活性碳及其制备方法有效
申请号: | 201911289608.X | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN111017923B | 公开(公告)日: | 2021-08-24 |
发明(设计)人: | 李峰波;袁国卿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348;B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 北京天达知识产权代理事务所(普通合伙) 11386 | 代理人: | 卢楠 |
地址: | 100190 北京市海*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 自由基 诱导 可控 微球型 活性碳 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种自由基诱导可控微球型活性碳及其制备方法,属于活性碳材料制备领域,解决了现有技术中活性碳材料中前体材料制备反应温度高,反应物浓度低的问题。一种自由基诱导可控微球型活性碳,自由基诱导可控微球型活性碳制备材料包括:水溶性碳水化合物、自由基引发催化剂、诱导成核催化剂以及氢氧化物;水溶性碳水化合物:自由基引发催化剂:诱导成核催化剂的摩尔浓度比例范围在360:2:1~72:4:1。水溶性碳水化合物为含有糖类化合物中的两种以上的碳水化合物组合;碳水化合物组合含为多糖分子。本发明实现了制备比表面积高,粒径小的活性碳材料。
技术领域
本发明涉及一种高性能活性碳材料的技术领域,尤其涉及一种自由基诱导可控微球型超级活性碳材料制备方法。
背景技术
由于活性碳前体材料制备过程的限制,大多数的活性碳的颗粒形状不规则且粒径分布不均匀。而活性碳颗粒形状不规则以及粒径分布不均匀,限制材料在各领域中的应用前景。例如,颗粒形状不规则会造成颗粒堆积结构的缺陷,影响其作为储能器件电极材料的应用;颗粒粒径分布的不均匀会造成颗粒堆积层两端产生不可避免的压差,直接限制活性碳材料在制备环保吸附材料方面的应用。
因此,要获得颗粒形状规则且粒径分布均匀的碳材料,必须控制超级活性碳的前体材料进行。对于超级活性碳前体材料,可以在前体材料合成阶段的对颗粒形态进行控制。但这类方法操作复杂并且生产成本很高,不适合进行大量的超级活性碳材料的制备。国内的一些实验室采用碳水化合物水热方法制备球形超级活性碳材料的前体材料是一种有潜力的可控制备方法。但目前存在反应温度高,时间长,反应浓度低及产率低等问题。
发明内容
鉴于上述的分析,本发明旨在提供一种自由基诱导可控微球型超级活性碳材料及制备方法,用以解决现有活性碳材料制备过程中反应温度高,时间长,反应浓度低及产率低等问题。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种自由基诱导可控微球型活性碳,自由基诱导可控微球型活性碳制备材料包括:水溶性碳水化合物、自由基引发催化剂、诱导成核催化剂以;水溶性碳水化合物:自由基引发催化剂:诱导成核催化剂的摩尔浓度比例范围在360:2:1~72:4:1;
进一步,水溶性碳水化合物为含有糖类化合物中的两种以上的碳水化合物组合;碳水化合物组合含有不同聚合程度的多糖分子。
进一步,自由基引发催化剂包括为过氧化二苯甲酰、叔丁基过氧化氢、N-羟基邻苯二甲酰胺中的一种或多种;诱导成核催化剂为丙烯酸乙酯、丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐中的一种或多种。
一种自由基诱导可控微球型活性碳的制备方法,制备方法包括如下步骤:
步骤1:制备活性碳前体材料;
步骤2:制备活性碳初级碳化产物;
步骤3:对活性碳初级碳化产物进行活化反应;
步骤4:制得微球型超级活性碳。
进一步,步骤1中将水溶性碳水化合物、自由基引发催化剂以及诱导成核催化剂进行混合得到混合溶液,将混合溶液加热至100-220℃后进行保温,混合溶液在该温度下进行反应制备活性碳前体材料。
进一步,步骤2中微球型活性碳前体材料置于氮气气氛中,温度设为400-1200℃,对微球型活性碳前体材料进行初级碳化,得到活性碳初级碳化产物。
进一步,步骤3中活性碳初级碳化产物在氮气气流中,与氢氧化物混合,氢氧化物与活性碳初级碳化产物的质量比为2-10;氢氧化物与活性碳初级碳化产物在400-1000℃下进行活化反应,得到活性碳活化产物。
进一步,氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂中的一种或多种
进一步,步骤4用去离子水洗涤活性碳活化产物,洗去过剩氢氧化物,用稀硝酸中和得到微球型活性碳。
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