[发明专利]一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂的分析方法

权利要求书

1.一种苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂(PPxEOs)的分析方法，采用超临界流体色谱与三重四级杆串联质谱联用对苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂(PPxEOs)分析的方法，包括步骤A-D：

其中，A)、待测样品准备：

用有机溶剂溶解并定容苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂，配制储备液；用相同有机溶剂逐级稀释储备液，配制成不同浓度梯度的溶液待分析；所述有机溶剂为甲醇或乙腈；

B)、对苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚溶液，采用三重四级杆串联质谱进行一级质谱和二级质谱扫描，优化质谱的分析条件：

1)连续向质谱离子源注射苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚溶液，对苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚溶液进行一级质谱全扫描，扫描的质荷比范围为300～2000，得到苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚每个聚合度单体的前体离子(母离子)；

2)选择质荷比50～大于前体离子(母离子)质荷比50的范围，对前体离子(母离子)进行二级质谱扫描，筛选出苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚每个聚合度单体的产物离子(子离子)；

3)对苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚每个聚合度单体的三重四级杆串联质谱分析参数(包括碰撞能量、Q1预电压和Q3预电压)进行优化，其中，碰撞能量优化范围为：-10～-60V，步长为1V；Q1预电压和Q3预电压优化范围均为-10～-60V，步长为1V；

4)根据优化后离子对响应强度大小，筛选两对最优的离子对作为多反应监测离子对；

C)、在B)步骤获得的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚每个聚合度单体的多反应监测离子对基础上，连接超临界流体色谱系统，采用超临界流体色谱分离苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚不同聚合度单体，优化所述超临界流体色谱的分离条件(包括色谱柱类型、流动相流速、柱温、背压、样品进样量、柱后补偿溶剂中乙酸铵的添加浓度和柱后补偿溶剂流速)，其中：

所述超临界流体色谱的色谱柱类型为Viridis BEH、Viridis BEH 2-EP、Torus 1-AA、Torus 2-PIC、Torus Diol和Torus DEA，色谱柱规格均为3×100mm I.D.、1.7μm；

流动相流速为1.20～1.80mL/min；

柱温为35℃～50℃；

背压为10～16MPa；

样品进样量为0.1～5.0μL；

柱后补偿溶剂中乙酸铵的添加浓度为1～5mmol/L；

柱后补偿溶剂流速为0.05～0.3mL/min；

D)、连续监测苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂每个聚合度单体的保留时间和峰宽，确定目标化合物的保留时间及其可能的偏移，根据每个目标化合物的保留时间、峰宽和保留时间偏移情况，确定在按时间表的多反应监测模式(s-MRM)下苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚每个聚合度单体的最佳监测时间窗口。

2.如权利要求1所述的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂(PPxEOs)的分析方法，其特征在于：步骤A)中所述有机溶剂最优选为乙腈。

3.如权利要求1或2所述的苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚类表面活性剂(PPxEOs)的分析方法，其特征在于：步骤C)中所述超临界流体色谱分离条件优化如下：

优化的流动相流速有1.20、1.35、1.50、1.65、1.80mL/min；

优化的柱温有35℃、40℃、45℃、50℃；

优化的背压有10、12、14、16MPa；

优化的样品进样量有0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0μL；

优化的柱后补偿溶剂中乙酸铵的添加浓度有1、2、3、5mmol/L；

优化的柱后补偿溶剂流速有0.05、0.1、0.2、0.3mL/min。