[发明专利]一种双草酸硼酸锂的提纯方法及双草酸硼酸锂

权利要求书

1.一种双草酸硼酸锂的提纯方法，其特征在于是包括：将双草酸硼酸锂粗品溶解于有机溶剂中，溶解完全后过滤去除不溶物；将过滤后的滤液装入反应瓶，根据双草酸硼酸锂粗品中的含水量以及溶解后稀释倍数换算出滤液中水分的含量，然后加入一定比例的酰氯类或氯化亚砜类化合物，加完酰氯类或氯化亚砜类化合物后加热升温至35℃～70℃之间任意温度，加热反应3～9小时之间任意时间后，减压蒸发反应液除去溶剂得到半成品，然后用混合溶剂对半成品进行重结晶，最终得到电子级双草酸硼酸锂。

2.根据权利要求1所述双草酸硼酸锂的提纯方法，其特征在于：所述双草酸硼酸锂粗品的水分含量为＞200ppm，纯度＜99.9％,酸值＞200ppm，钾离子＞20ppm、钠离子＞20ppm、钙离子＞5ppm、镁离子＞5ppm。

3.根据权利要求1所述双草酸硼酸锂的提纯方法，其特征在于：所述酰氯类或氯化亚砜类化合物具有以下结构：

结构式中的R1选自：Cl^-、CH₃O-、-CH₃、-C₂H₅、-CF₃、-CH₂Cl、-C₂H₄Cl。

4.根据权利要求1所述双草酸硼酸锂的提纯方法，其特征在于：所述酰氯类或氯化亚砜类化合物的用量与粗品中水份含量摩尔比为5：1～15：1之间任意比例。

5.根据权利要求1所述双草酸硼酸锂的提纯方法，其特征在于：所述有机溶剂包括良性溶剂和惰性溶剂，良性溶剂选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯、碳酸丙烯酯、γ-戊内酯、γ-丁内脂、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、丙酮、丁酮、环戊酮、三氟代甲基碳酸乙烯酯、二(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯、甲基(2,2,2-三氟乙基)碳酸酯、乙二腈、丙二腈、丁二腈、1,4-二氧六环、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种；所述惰性溶剂选自二甲醚、乙醚、异丙醚、2.2.2-三氟乙丙醚、1,1,2,2四氟乙基-2,2,3,3-四氟丙基醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、甲基叔丁基醚、叔丁基丁醚、二氯甲烷、正己烷、环己烷、二氯乙烷、甲苯、二甲苯、石油醚、二氯乙烷中的任意一种；混合溶剂选择所述任意一种良性溶剂与任意一种惰性溶剂混合，用混合溶剂来除去酰氯类或氯化亚砜类试剂的残留，单一溶剂去除效果不好。

6.根据权利要求1所述双草酸硼酸锂的提纯方法，其特征在于：所述有机溶剂的质量为双草酸硼酸锂粗品的质量的3～10倍之间任意倍数。

7.根据权利要求5所述双草酸硼酸锂的提纯方法，其特征在于：所述混合溶剂中任意一种良性溶剂与任意一种惰性溶剂的配比为10：1～1：1之间任意比例，良性溶剂和惰性溶剂为试剂级纯度，所述混合溶剂的质量为所述半成品质量的3～10倍之间任意倍数。

8.根据权利要求1所述一种双草酸硼酸锂的提纯方法，其特征在于：所述重结晶方法为混合溶剂与半成品混合后加热至回流状态保持3～9小时，缓慢自然降温至室温结晶，过滤得到盐后进行减压干燥，即可得到纯度＞99.9％，水分＜50ppm，酸值＜10ppm，钾离子、钠离子、钙离子、镁离子均＜10ppm的电子级双草酸硼酸锂。

9.一种双草酸硼酸锂，其特征在于由权利要求1-8任一项所述一种双草酸硼酸锂的提纯方法制备得到，所述双草酸硼酸锂纯度＞99.9％，水分＜50ppm，酸值＜10ppm，钾离子、钠离子、钙离子、镁离子均＜10ppm。