[发明专利]一种双草酸硼酸锂的提纯方法及双草酸硼酸锂

说明书

本发明公开了一种双草酸硼酸锂的提纯方法及双草酸硼酸锂，将双草酸硼酸锂粗品溶解于有机溶剂中，溶解完全后过滤去除不溶物；将过滤后的滤液装入反应瓶，根据双草酸硼酸锂粗品中的含水量以及溶解后稀释倍数换算出滤液中水分的含量，然后加入一定比例的酰氯类或氯化亚砜类化合物，加完酰氯类或氯化亚砜类化合物后加热升温至35℃～70℃之间任意温度，加热反应3～9小时之间任意时间后，减压蒸发反应液除去溶剂得到半成品，然后用混合溶剂对半成品进行重结晶，最终得到纯度＞99.9％，水分＜50ppm，酸值＜10ppm，钾离子、钠离子、钙离子、镁离子等均＜10ppm的电子级双草酸硼酸锂。本发明的有益效果是降低水分残留及杂质含量。

技术领域

本发明属于锂离子电池电解液技术领域，尤其涉及一种双草酸硼酸锂的提纯方法及使用该方法得到的双草酸硼酸锂。

背景技术

随着锂离子电池的使用范围不断扩大，锂离子电池的技术也在不断进步，在作为锂离子电池“血液”的电解液中添加一些添加剂，可以提高电池的许多性能。双草酸硼酸锂是一种在低温和高温性能都非常优异的新型锂盐，其具有优越的电导率、并且成膜性能好，由于其在高温条件下的稳定性其还可以作为制备固态电池中固体聚合物电解质单体，具有巨大的商业化应用前景和研究价值。目前制备双草酸硼酸锂过程中会造成水分偏高，因为合成工艺过程会使用到水，所以后期除水方法十分关键，通常采用的方法包括：

1)加分子筛脱水，由于分子筛分钠型和钾型所以该方法会造成钠离子和钾离子等金属离子残留从而影响产品品质；

2)加碱金属除水，该方法由于使用到危险化学品，不适合大规模使用；

3)加氧化钙，硫酸镁等常规除水试剂，该方法会造成金属离子残留，并且无法除去微量的水分子；

4)加五氧化二磷除水，该方法会造成磷酸残留，磷酸沸点高，溶解性好难以与产物盐分离，会造成大量酸性杂质残留。

因此，开发出一种全新的提纯工艺提高双草酸硼酸锂的品质，从而才能达到电池级指标要求是本领域技术人员亟需解决的问题。

发明内容

1.要解决的技术问题

针对现有技术中双草酸硼酸锂后期除水方法无法去除残留的微量水分及其它杂质，无法达到电池级使用要求影响双草酸硼酸锂品质的问题，本发明的目的在于提供一种双草酸硼酸锂的提纯方法及双草酸硼酸锂，降低水分残留及杂质含量。

2.技术方案

一种双草酸硼酸锂的提纯方法，其特点是包括：将双草酸硼酸锂粗品溶解于有机溶剂中，溶解完全后过滤去除不溶物；将过滤后的滤液装入反应瓶，根据双草酸硼酸锂粗品中的含水量以及溶解后稀释倍数换算出滤液中水分的含量，然后加入一定比例的酰氯类或氯化亚砜类化合物，加完酰氯类或氯化亚砜类化合物后加热升温至35℃～70℃之间任意温度，加热反应3～9小时之间任意时间后，减压蒸发反应液除去溶剂得到半成品，然后用混合溶剂对半成品进行重结晶，最终得到纯度＞99.9％，水分＜50ppm，酸值＜10ppm，钾离子、钠离子、钙离子、镁离子等均＜10ppm的电子级双草酸硼酸锂；加热升温的目的是某些活性差酰氯类或氯化亚砜类需要升温来促新除水反应；加热反应时间的长短根据含水量的多少来定，反应时间越长。

在本发明一个具体实施方式中，所述双草酸硼酸锂粗品的水分含量为＞200ppm，纯度＜99.9％,酸值＞200ppm，钾离子＞20ppm、钠离子＞20ppm、钙离子＞5ppm、镁离子＞5ppm。

在本发明一个具体实施方式中，所述酰氯类或氯化亚砜类化合物具有以下结构：