[发明专利]1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷的制备方法有效
申请号: | 201911293088.X | 申请日: | 2019-12-16 |
公开(公告)号: | CN110963884B | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
发明(设计)人: | 张晨;刘松;吴君毅;杜丽君 | 申请(专利权)人: | 上海华谊三爱富新材料有限公司;常熟三爱富氟源新材料有限公司 |
主分类号: | C07C17/10 | 分类号: | C07C17/10;C07C19/12;B01J19/12 |
代理公司: | 上海专利商标事务所有限公司 31100 | 代理人: | 朱黎明 |
地址: | 200025 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙烷 制备 方法 | ||
1.一种1,1,1,2-四氯-2,2-二氟乙烷的制备方法,它包括如下步骤:
(i)提供一组三个串联的反应器,每个反应器各自具有紫外光发生器以引发自由基反应;前一个反应器的底部反应液出口与后一个反应器的顶部原料液入口流体相连,前一个反应器的底部气体入口与后一个反应器的顶部气体出口流体相连;
(ii)向第一个反应器的顶部原料入口加入1,1-二氟-2-氯乙烷原料,同时向第三个反应器的底部氯气入口加入氯气,所述1,1-二氟-2-氯乙烷原料和氯气在三个反应器中逆向流动,并在各反应器的紫外光照射下进行氯化反应;
所述1,1-二氟-2-氯乙烷原料和氯气的加料质量比为1:2.1-1:2.3。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述一组三个串联的反应器中,每个反应器各自包括顶部液体反应原料入口、顶部气体出口、底部反应液出口和底部气体入口;其中:
(a)第一个反应器的顶部液体反应原料入口与外部反应原料库流体相连,以便引入外部反应原料液;顶部气体出口与外部冷凝器流体相连,以便冷凝回收氯化氢气体夹带的物料;底部反应液出口与第二个反应器的顶部液体反应原料入口流体相连,以便将第一反应器反应后的产物引入第二个反应器;底部气体入口与第二个反应器的顶部气体出口流体相连,以便引入在第二个反应器未反应的氯气;
(b)第二个反应器的顶部液体反应原料入口与第一个反应器的底部反应液出口流体相连,以便将第一反应器反应后的产物引入第二个反应器;顶部气体出口与第一个反应器的底部气体入口流体相连,以便将第二个反应器未反应的氯气引入第一个反应器;底部反应液出口与第三个反应器的顶部液体反应原料入口流体相连,以便将第二个反应器反应后的产物引入第三个反应器;底部气体入口与第三个反应器的顶部气体出口流体相连,以便引入在第三个反应器未反应的氯气;
(c)第三个反应器的顶部液体反应原料入口与第二个反应器的底部反应液出口流体相连,以便将第二个反应器反应后的产物引入第三个反应器;顶部气体出口与第二个反应器的底部气体入口流体相连,以便将第三个反应器未反应的氯气引入第二个反应器;底部反应液出口与外部管道相连,以回收反应得到的产物;底部气体入口与外部氯气气源流体相连,以便加入反应用氯气。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述第一个反应器的压力控制在20-40kpa;所述第二个反应器的压力控制在40-60kpa;所述第三个反应器的压力控制在60-80kpa。
4.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述第一个反应器的压力控制在25-35kpa;所述第二个反应器的压力控制在45-55kpa;所述第三个反应器的压力控制在65-75kpa。
5.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述三个反应器的放置方式使得前一个反应器的底部反应液能在重力作用下流入后一个反应器的顶部原料液入口。
6.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于将所述反应器的温度控制在10-100℃。
7.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于将所述反应器的温度控制在20-70℃。
8.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述1,1-二氟-2-氯乙烷原料和氯气的加料质量比为1:2.15-1:2.25。
9.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于所述1,1-二氟-2-氯乙烷原料和氯气的加料质量比为1:2.18-1:2.22。
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