[发明专利]溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法有效

专利信息
申请号: 201911293221.1 申请日: 2019-12-16
公开(公告)号: CN111044657B 公开(公告)日: 2022-07-12
发明(设计)人: 胡亚;吴杰;贾梦虹;覃国飞 申请(专利权)人: 上海微谱化工技术服务有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 200438 上海市*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 溶剂 丙烯酸 树脂 功能 单体 检测 方法
【权利要求书】:

1.溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将基本单体、功能单体加入到溶剂中,然后加入引发剂,反应,保温,降温出料得标准样品;

(2)将标准样品烘干,送入热裂解气相色谱/质谱联用仪,进行数据测定;

(3)由测得的主单体、功能单体的峰面积,计算得到功能单体的相对校正因子;

(4)根据待测功能单体的峰面积,由平均相对校正因子计算得到待测功能单体的含量;

所述步骤(1)中的基本单体包括甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯,所述甲基丙烯酸甲酯为主单体;所述功能单体和主单体的质量比为(0.01~0.03):1;

所述引发剂和功能单体的质量比(1~2):1;

所述功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯、乙烯基硅油、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种组合;

所述反应温度为78~88℃;反应时间为0.5h~1h。

2.根据权利要求1所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法,其特征在于,所述步骤(1)中的溶剂包括甲苯和乙酸乙酯。

3.根据权利要求1所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中的烘干的温度为140~180℃;烘干的时间为3~6h。

4.根据权利要求1所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法,其特征在于,所述步骤(2)中的热裂解气相色谱-质谱的色谱柱的使用时间为0~2个月。

5.根据权利要求1所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法,其特征在于,所述步骤(3)中的相对校正因子的计算公式为:式中,Rf为相对校正因子;A1为主单体的峰面积;m2为功能单体的理论添加量,单位为wt%;A2为功能单体的峰面积;m1为主单体的理论添加量,单位为wt%。

6.根据权利要求1所述溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法,其特征在于,所述步骤(4)中的待测功能单体的含量计算公式为:式中,w为待测功能单体的含量;A'2为功能单体的峰面积;m'1为主单体的理论添加量,单位为wt%;A'1为主单体的峰面积;R'f为平均相对校正因子。

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