[发明专利]溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法

说明书

本发明涉及化学分析领域，更具体地，本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法。本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将基本单体、功能单体加入到溶剂中，然后加入引发剂，反应，保温，降温出料得标准样品；(2)将标准样品烘干，送入热裂解气相色谱/质谱联用仪，进行数据测定；(3)由测得的主单体、功能单体的峰面积，计算得到功能单体的相对校正因子；(4)根据待测功能单体的峰面积，由平均相对校正因子计算得到待测功能单体的含量。

技术领域

本发明涉及化学分析领域，更具体地，本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法。

背景技术

溶剂型丙烯酸树脂根据不同的应用领域，常常会添加各种功能单体对树脂进行改性，通常功能单体的添加量2％，但会对树脂的性能产生很大影响，功能单体的作用主要在于引入特殊的官能团，常见的改性官能团有：羧基，能显著提升树脂的内聚强度，羟基，能提升对极性基材的附着力，引入后期固化交联点等，还有环氧基、酰胺等，是树脂合成与性能调整的关键组分。本身具备丰富的产品经验的很多合成型大公司，对树脂的解析常常都着眼于改性的功能单体。

目前主要通过PGC对功能单体进行定性，但由于功能单体多为极性单体，在PGC上不容易出峰，且添加量少，容易被其他峰遮盖，常常出现无法测出功能单体的情况，甚至有客户反馈自己添加了5％的羟基单体在树脂中，但是PGC中未能检出的情况发生。定量结果主要依靠滴定，例如羟值、酸值等测试结果进行计算，目前滴定结果十分不稳定，也未校验滴定定量的准确性。因此一个明确可靠的对功能单体的检测方法尤为重要。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了溶剂型丙烯酸树脂中功能单体的检测方法，包括以下步骤：

(1)将基本单体、功能单体加入到溶剂中，然后加入引发剂，反应，保温，降温出料得标准样品；

(2)将标准样品烘干，送入热裂解气相色谱/质谱联用仪，进行数据测定；

(3)由测得的主单体、功能单体的峰面积，计算得到功能单体的相对校正因子；

(4)根据待测功能单体的峰面积，由平均相对校正因子计算得到待测功能单体的含量。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中的基本单体包括甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中的功能单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯、乙烯基硅油、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种组合。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中的溶剂包括甲苯和乙酸乙酯。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(1)中的反应温度为78～88℃；反应时间为0.5h～1h。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中的烘干的温度为140～180℃；烘干的时间为3～6h。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(2)中的热裂解气相色谱-质谱的色谱柱的使用时间为0～2个月。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)的主单体为甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯。

作为本发明的一种优选技术方案，所述步骤(3)中的相对校正因子的计算公式为：式中，R_f为相对校正因子；A₁为主单体的峰面积；m₂为功能单体的理论添加量，单位为wt％；A₂为功能单体的峰面积；m₁为主单体的理论添加量，单位为wt％。