[发明专利]一种TiN/活性炭三维粒子电极及其制备方法

权利要求书

1.一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将活性炭粒子进行表面处理，即通过有机溶剂A对活性炭粒子进行洗涤以去除其表面的有机物后，再对活性炭粒子进行酸处理以去除其表面的氧化层，将经过酸处理后的活性炭粒子用超纯水洗涤至中性，烘干，即表面处理完成；

2）将钛基化合物加入无水乙醇中，然后加入稳定剂，在搅拌条件下逐滴缓慢滴加超纯水，搅拌均匀后得到透明稳定的凝胶溶液，即得浸渍液；

3）将步骤1）表面处理后的活性炭粒子加入到步骤2）所得浸渍液中，进行震荡浸渍0.5-24h，使钛基化合物负载到活性炭粒子上，然后滤去浸渍液，所得固体粒子进行干燥；

4）步骤3）干燥后的固体粒子置于马弗炉中，在空气气氛下进行高温煅烧，使负载在活性炭粒子上的钛基化合物转变为TiO₂成分，制得TiO₂/活性炭材料；

5）步骤4）所得TiO₂/活性炭材料置于马弗炉中，在通入NH₃气氛下进行煅烧还原，使TiO₂/活性炭材料上的TiO₂被还原成TiN成分，即制得所述的TiN/活性炭三维粒子电极。

2. 如权利要求1所述的一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于步骤1）中，有机溶剂A对活性炭粒子进行洗涤的具体步骤为：将活性炭粒子置于有机溶剂A中超声震荡5-300min，所述有机溶剂A为体积比1~30 : 1的乙醇和丙酮混合液。

3.如权利要求1所述的一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于步骤1）中，对活性炭粒子进行酸处理的具体步骤为：将活性炭粒子放入浓度为0.01-0.5mol/L的HNO₃水溶液中煮沸处理2-10min，随后自然冷却至室温。

4.如权利要求1所述的一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于步骤2）中，钛基化合物为钛酸四丁酯，稳定剂为冰醋酸。

5.如权利要求1所述的一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于步骤2）中，所述钛基化合物中的活性成分Ti加入到无水乙醇中的浓度为1-100mg/L，稳定剂的体积用量为无水乙醇体积的0.5‰-8‰；所述超纯水的体积用量为无水乙醇体积的0.1%-5%。

6.如权利要求1所述的一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于步骤3）中，震荡浸渍的温度为10℃-80℃；干燥的温度为60-105℃，干燥的时间为0.5-12h。

7.如权利要求1所述的一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于步骤4）中，进行高温煅烧的过程为：从室温以2~5℃/min的速率升温至200-1100℃后，恒温煅烧0.5-12h，随后自然降温至室温。

8. 如权利要求1所述的一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于步骤5）中，NH₃的通入流量为1~10 L/min；步骤5）中进行煅烧还原的过程为：从室温以1~3℃/min的速率升温至1000-1800℃后，恒温煅烧还原0.5-12h，随后自然降温至室温。

9.一种如权利要求1~8任意一项所述的方法制备的TiN/活性炭三维粒子电极。