[发明专利]一种TiN/活性炭三维粒子电极及其制备方法

说明书

本发明公开了一种TiN/活性炭三维粒子电极及其制备方法，制备方法过程如下：对活性炭粒子进行表面处理去除其表面的有机物和氧化层后，将表面处理后的活性炭粒子加入到钛基化合物、无水乙醇、稳定剂和超纯水混合形成的透明凝胶溶液中，进行震荡浸渍后，过滤，所得固体粒子干燥后置于马弗炉中，在空气气氛下进行高温煅烧，使负载在活性炭粒子上的钛基化合物转变为TiO₂成分，制得TiO₂/活性炭材料；所得TiO₂/活性炭材料置于马弗炉中，在通入NH₃气氛下进行高温煅烧，使TiO₂/活性炭材料上的TiO₂被还原成TiN成分，即制得所述的TiN/活性炭三维粒子电极。本发明制备的TiN/活性炭三维粒子电极具有电阻低、导电性能优良、耐腐蚀性等优点，且制备方法简单易行，方便于大范围推广。

技术领域

本发明涉及一种TiN/活性炭三维粒子电极及其制备方法。

背景技术

Backhurst在1969年首次提出了三维电极（Three-dimensional electrode）的概念，三维电极又叫粒子电极（particle electrode），是一种在传统二维电解槽电极间装填粒状或其他形式工作电极材料的新型电化学反应器。通过外加电压使装填的工作材料表面带电，成为独立的电极（第三级），在每个工作材料表面发生电化学反应，形成无数个微型电解槽。因此三维电极相比于传统二维电极具有更大的比表面积，更高的电解槽面体比，可利用较低的电流密度提供较大的电流强度，微小的粒子间距提供更快的传质速度和反应速度，提高电流效率和时空效率，处理效果更好。

三维电极电催化氧化技术的核心是粒子电极材料，粒子电极的性能决定了电催化反应的处理效率及运行成本。传统电极材料的电阻较大、导电性能较差，在实际废水处理应用中，使电流效率较低，稳定性差，同时材料的耐腐蚀性较差，导致电极寿命较短。因此，探索研究和制备一种新型的三维粒子电极材料是解决问题的关键。

发明内容

针对现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种TiN/活性炭三维粒子电极及其制备方法，本发明提供的TiN/活性炭三维粒子电极具有电阻低、导电性能优良、耐腐蚀性等优点。

所述的一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将活性炭粒子进行表面处理，即通过有机溶剂A对活性炭粒子进行洗涤以去除其表面的有机物后，再对活性炭粒子进行酸处理以去除其表面的氧化层，将经过酸处理后的活性炭粒子用超纯水洗涤至中性，烘干，即表面处理完成；

2）将钛基化合物加入无水乙醇中，然后加入稳定剂，在搅拌条件下逐滴缓慢滴加超纯水，搅拌均匀后得到透明稳定的凝胶溶液，即得浸渍液；

3）将步骤1）表面处理后的活性炭粒子加入到步骤2）所得浸渍液中，进行震荡浸渍0.5-24h，使钛基化合物负载到活性炭粒子上，然后滤去浸渍液，所得固体粒子进行干燥；

4）步骤3）干燥后的固体粒子置于马弗炉中，在空气气氛下进行高温煅烧，使负载在活性炭粒子上的钛基化合物转变为TiO₂成分，制得TiO₂/活性炭材料；

5）步骤4）所得TiO₂/活性炭材料置于马弗炉中，在通入NH₃气氛下进行煅烧还原，使TiO₂/活性炭材料上的TiO₂被还原成TiN成分，即制得所述的TiN/活性炭三维粒子电极。

所述的一种TiN/活性炭三维粒子电极的制备方法，其特征在于步骤1）中，有机溶剂A对活性炭粒子进行洗涤的具体步骤为：将活性炭粒子置于有机溶剂A中超声震荡5-300min，所述有机溶剂A为体积比1~30 : 1的乙醇和丙酮混合液。