[发明专利]无有机结构导向剂存在下合成硼硅及铁硅MTT沸石的方法有效
申请号: | 201911296841.0 | 申请日: | 2019-12-16 |
公开(公告)号: | CN110963500B | 公开(公告)日: | 2022-10-21 |
发明(设计)人: | 朱龙凤;曹雪波;朱杰;朱连文;金银樱 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C01B39/08 | 分类号: | C01B39/08 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 周世骏 |
地址: | 314001 浙江省嘉兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 结构 导向 在下 合成 mtt 方法 | ||
1.一种无有机结构导向剂存在下合成硼硅及铁硅MTT沸石的方法,其特征在于,包括以下步骤:
取固体硅铁前驱体或固体硅硼前驱体,与碱源、晶种和乙醇置于研钵中,进行研磨;然后转至反应釜中,在120~180℃条件下反应15 h~6 d;将产物抽滤、烘干,即得到铁硅沸石分子筛或硼硅沸石分子筛;
在反应体系中,控制各反应原料中SiO2 ∶(B 或Fe)∶Na2O∶乙醇的摩尔比范围为1 ∶0.005~0.1∶0.02~0.1 ∶0.6~2.0;所述晶种是全硅MTT沸石晶种,添加量是固体前驱体质量的10 %。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固体硅铁前驱体通过下述方式制备获得:将九水硝酸铁溶于水中,制得硝酸铁溶液;将NaOH溶于水中,制得碱液;在搅拌下先后向含水硅溶胶中滴加碱液和硝酸铁溶液;滴加完成后继续搅拌2 h,再转至150℃的烘箱中放置12 h,蒸干水分,得到固体硅铁前驱体;通过控制硝酸铁溶液中加入的九水硝酸铁的质量,来调整固体硅铁前驱体中Si/Fe的摩尔比。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述固体硅硼前驱体通过下述方式制备获得:
将四水偏硼酸钠溶于水中,制得偏硼酸钠溶液;将NaOH溶于水中,制得碱液;在搅拌下先后向含水硅溶胶中滴加碱液和偏硼酸钠溶液;滴加完成后继续搅拌2 h,再转至150℃的烘箱中放置12 h,蒸干水分,得到固体硅铁前驱体;通过控制偏硼酸钠溶液中加入的四水偏硼酸钠的质量,来调整固体硅硼前驱体中Si/Fe的摩尔比。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述碱源是九水硅酸钠。
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