[发明专利]一种芳香族二酰亚胺的分离纯化方法

权利要求书

1.一种芳香族二酰亚胺的分离纯化方法，其特征在于，步骤包括：

1)使二羟基芳族化合物的二碱金属盐与反应性取代的邻苯二甲酰亚胺在有效形成产物混合物的条件下反应，然后将该反应的产物混合物洗涤、干燥，得粗品；

2)将步骤1)的粗品溶解在高沸点极性非质子溶剂中，加热至80～140℃后加入还原剂，在100～140℃反应1～6h，然后降温至-20～10℃进行保温结晶，低温过滤得滤饼；

3)将步骤2)的滤饼加入高沸点极性非质子溶剂中，加热至100～140℃溶解后并趁热过滤，然后将滤液程序降温至-20～10℃进行保温重结晶，低温过滤，滤饼依次经水洗、乙醇洗、干燥，得到纯化的芳族二酰亚胺；

步骤2)、3)中，所述高沸点极性非质子溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和二甲基乙酰胺中的至少一种。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述反应温度为120～130℃，时间为2～4h，然后降温至-20～0℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述滤液程序降温至-20～0℃进行保温重结晶。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)、3)中，所述高沸点极性非质子溶剂选自二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和二甲基乙酰胺中的任意两种以1:1体积比的复配；步骤2)与步骤3)中所述的高沸点极性非质子溶剂可以相同或者不同；

步骤2)中，所述高沸点极性非质子溶剂和粗品的质量比为1～3:1；

步骤3)中，所述高沸点极性非质子溶剂用量以步骤2)加入的粗品为基准计算，高沸点极性非质子溶剂和粗品的质量比为4～1:1。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述降温，降温速率为0.2～3℃/min，降温时间为0.5～10h。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述降温速率为0.5～1℃/min，降温时间为4～8h。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述保温结晶时间为1～5h；

所述降温及结晶过程，搅拌转速为30～200rpm。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述保温结晶时间为2～4h；所述搅拌转速为80～150rpm。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述低温过滤，温度为-20℃～10℃，过滤压力为表压0.2～0.4MPa。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述低温过滤，温度为-20～0℃，过滤压力为表压0.2～0.3MPa。

11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述还原剂选自金属粉末、碘化钾、亚硫酸盐中的至少一种；所述还原剂加入量为粗品质量的1～2wt％。

12.如权利要求11所述的方法，其特征在于，所述还原剂选自锌粉、铁粉和亚硫酸盐中的至少一种。

13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述程序降温，降温速率为0.2～3℃/min。

14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述程序降温，分3段降温，首先以0.2～0.5℃/min降温至60～80℃，再以1～3℃/min降温至30～40℃，最后以0.2～0.3℃/min降温至-20～10℃。

15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述保温重结晶时间2～8h；

所述降温及重结晶过程，搅拌转速为30～200rpm。