[发明专利]重氮偶合工艺在审
| 申请号： | 201911297271.7 | 申请日： | 2019-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN112979540A | 公开（公告）日： | 2021-06-18 |
| 发明（设计）人： | 罗力军;朱国良;许伟泽;何前;陈仟 | 申请（专利权）人： | 浙江瑞博制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/76 | 分类号： | C07D213/76 |
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| 地址： | 317016 浙江省台州*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 偶合 工艺 | ||
1.一种重氮偶合工艺，其特征在于，芳伯胺类化合物溶液与亚硝酸盐溶液经连续流反应制备重氮反应液，重氮反应液与偶合组分反应制备产品，所述重氮反应液加入方式为：由喷淋系统喷入。
2.根据权利要求1所述的重氮偶合工艺，其特征在于，所述芳伯胺类化合物为取代吡啶胺、苯胺或取代苯胺。
3.根据权利要求1所述的重氮偶合工艺，其特征在于，所述偶合组分为苯类、萘类或取代苯、萘类化合物。
4.根据权利要求1所述的重氮偶合工艺，其特征在于，由磺胺吡啶液与亚硝酸钠溶液经重氮化反应后，与水杨酸钠溶液经偶合反应制备柳氮磺吡啶，所述重氮反应液加入方式为：
由喷淋系统喷入，
5.根据权利要求1-4所述的重氮偶合工艺，其特征在于，包括连续流的重氮化反应和在喷淋反应釜中的偶合反应制备柳氮磺吡啶。
6.根据权利要求1-4所述的重氮偶合工艺，其特征在于，包括连续流的重氮化反应、在喷淋反应釜中的偶合反应以及喷淋反应釜中的淬灭反应制备柳氮磺吡啶。
7.根据权利要求1-6所述的重氮偶合工艺，其特征在于，所述重氮化反应的温度为-10℃～50℃，偶合反应温度为-30℃～30℃。
8.根据权利要求1-6所述的重氮偶合工艺，其特征在于，重氮化反应的反应时间为10S～13min，所述偶合反应时间为10S～20h。
9.根据权利要求1-6所述的重氮偶合工艺，其特征在于，偶合反应结束后，偶合反应液用酸来淬灭反应，偶合反应液的加入方式为经喷淋系统喷入。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸。
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