[发明专利]一种制备高纯碲的设备及方法

权利要求书

1.一种制备高纯碲的设备，包括真空蒸馏装置、抽真空装置、氢气净化循环装置和高频感应加热装置和产品收集装置，其特征在于：

所述真空蒸馏装置包括真空蒸馏釜、两层以上石墨蒸发皿、锥形冷凝器、集料漏斗和垂直取样检测管，所述锥形冷凝器固定在所述真空蒸馏釜的内侧顶壁，所述集料漏斗位于所述锥形冷凝器的下方，所述石墨蒸发皿置于真空蒸馏釜的底部，所述垂直取样检测管贯穿每个所述石墨蒸发皿，所述垂直取样检测管的上端与所述集料漏斗连接，其下端穿过所述真空蒸馏釜的底部并曝露在外侧，所述真空蒸馏釜的两侧壁分别设有抽气口和蒸汽出口；

所述抽真空装置用于提供真空环境，包括单孔真空抽滤机和双孔真空抽滤机，所述单孔真空抽滤机与真空蒸馏釜上的抽气口相连接；

所述氢气净化循环装置用于给产品收集装置提供氢气还原环境；

所述产品收集装置包括熔融金属缓冲釜和氢气还原炉，所述熔融金属缓冲釜通过熔融金属输料管与所述蒸汽出口和氢气还原炉连接，所述熔融金属输料管上设有石墨阀门，所述熔融金属缓冲釜与双孔真空抽滤机连接，所述氢气还原炉分别与所述双孔真空抽滤机和氢气净化装置连接；

所述高频感应加热装置分布于真空蒸馏釜的两侧和顶端、取样检测管的内侧、熔融金属缓冲釜内侧和氢气还原炉内侧。

2.根据权利要求1所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜上设有透明观察窗。

3.根据权利要求1或2所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述氢气净化装置包括氢气净化机、集气钢瓶和旋转气阀。

4.根据权利要求1或2所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜的底部设有重量传感器。

5.根据权利要求3所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜的底部设有重量传感器。

6.根据权利要求1或2所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜内设有中部开有圆孔的石墨塔板，所述集料漏斗通过所述石墨塔板固定在真空蒸馏釜内。

7.根据权利要求3所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜内设有中部开有圆孔的石墨塔板，所述集料漏斗通过所述石墨塔板固定在真空蒸馏釜内。

8.根据权利要求4所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空蒸馏釜内设有中部开有圆孔的石墨塔板，所述集料漏斗通过所述石墨塔板固定在真空蒸馏釜内。

9.根据权利要求1所述的制备高纯碲的设备，其特征在于：所述真空抽滤机和真空蒸馏釜之间设有缓冲罐。

10.一种利用权利要求8所述的制备高纯碲的设备制备高纯碲的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一，将粗碲原料放置于洁净的石墨蒸发皿内，记录重量传感器显示数据，依次固定密封好垂直取样检测管、石墨塔板、集料漏斗和锥形冷凝器；

步骤二，开启单孔真空抽滤机和双孔真空抽滤机进行抽真空处理，使真空蒸馏釜、熔融金属缓冲釜、氢气还原炉及相连接的熔融金属输料管均处于真空状态，达到设定范围内的真空度；

步骤三，开启高频感应加热装置，进入一级蒸馏工序，控制真空蒸馏釜内部、锥形冷凝器与垂直取样检测管温度为设定温度，保温设定时间，该过程粗碲原料逐渐融化，且饱和蒸汽压比碲高的杂质元素会优先蒸发出来，在锥形冷凝器上冷凝滴落于垂直取样检测管中，对样品检测主要杂质砷、硒的含量；

步骤四，待样品中杂质砷、硒含量较低时，进入二级蒸馏工序，调整真空蒸馏釜、锥形冷凝器与垂直取样检测管温度，保温设定时间，此时垂直取样检测管所检测到的主要杂质为镁、钠的含量；

步骤五，待样品中杂质砷、硒、镁、钠的含量较低时，进入三级蒸馏工序，调整真空蒸馏釜、锥形冷凝器与垂直取样检测管温度，保温设定时间，此时碲蒸发速度加快，比碲饱和蒸汽压小的杂质铜、铅、铝、硅富集于石墨蒸发皿底部，对垂直取样检测管产品进行检测，待碲纯度达到6 N时开始下一步骤；

步骤六，控制熔融金属缓冲釜至设定温度，开启蒸馏釜与熔融金属缓冲釜中间的石墨阀门，该温度下碲蒸汽冷凝为液态熔融碲金属，停留于熔融金属缓冲釜中；

步骤七，控制氢气还原炉至设定温度，打开氢气还原炉与熔融金属缓冲釜之间的石墨阀门，液态熔融碲金属流入氢气还原炉中，达到设定量后，关闭石墨阀门，开启旋转气阀，通入氢气至常压，达到设定压力后，停止通入氢气；待碲冷却后，取出；

步骤八，氢气还原炉中液态熔融碲冷却取出以后，开启双孔真空抽滤机，对氢气还原炉进行抽真空处理，等待下一次熔融金属缓冲釜放料；确认蒸馏完成后，降温冷却，打开真空蒸馏釜顶盖，取出残渣统一存放，将设备清洗干净，收集6 N高纯碲，在惰性气氛下烘干后，包装密封。