[发明专利]一种制备高纯碲的设备及方法

说明书

一种制备高纯碲的设备及方法，包括真空蒸馏装置、抽真空装置、氢气净化循环装置、高频感应加热装置和产品收集装置，所述抽真空装置用于提供真空环境，包括单孔真空抽滤机和双孔真空抽滤机，所述单孔真空抽滤机与真空蒸馏釜上的抽气口相连接；所述氢气净化循环装置用于给收集装置提供氢气还原环境。利用本发明设备制备高纯碲，流程短，能耗低，减去了常规制备高纯碲过程中碲复熔工序，避免复熔过程中所带来的高能耗和装料过程引起的局部氧化问题。

技术领域

本发明涉及一种制备高纯碲的技术，尤其涉及一种工业化制备高纯碲的设备及方法。

背景技术

碲在元素周期表中的原子序数为52，位于第5周期第Ⅵ主族硒和钋之间，与硫、硒相比，具有更明显的金属性质。随着当今科学技术的不断发展，冶金，特别是钢铁行业及军事等尖端科技领域的飞速进步，对碲的纯度要求越来越严格，需求量越来越大。目前制备高纯碲的方法有区域熔炼法、化学法、真空蒸馏法等，但单纯使用化学法很难将碲纯度提高到6N，需结合物理法一同使用。区域熔炼法提纯金属碲周期长，循环次数多，熔炼温度高，能耗高；而真空蒸馏法操作简单，生产效率高，设备投资小，是一种高效制备高纯碲的方法。

饱和蒸汽压数值越大的液体，越容易蒸发。纯金属的蒸汽压只与温度有关，符合克劳修斯-克拉贝龙关系式：

式中，p为纯金属的蒸汽压；T为金属温度；L为金属蒸发潜热；V_G为金属在气态时的摩尔体积；V_L为金属在液态时的摩尔体积。一般条件下，V_L远小于V_G，故可忽略不计，由理想气体定律：

V_G＝RT/p (4)

将式(4)代入式(3)中积分可计算得碲和各杂质金属在不同温度下饱和蒸汽压值。500℃和550℃不同金属的饱和蒸汽压计算结果如下表1和表2所示：

表1 500℃下不同金属的饱和蒸汽压值

表2 550℃下不同金属的饱和蒸汽压值

由表1、2可知，铜、铅、铋杂质元素的饱和蒸汽压远小于碲的饱和蒸汽压，在蒸馏过程中它们几乎不会挥发，残留在液相中。杂质镁的饱和蒸汽压虽然比碲的饱和蒸汽压小，但比较接近，在真空蒸馏过程中部分镁会进入气相。硒、砷和钠的饱和蒸汽压高于碲的饱和蒸汽压，在真空过程会优先于碲出来进入气相中。当温度由500℃升至550℃时，杂质元素与碲的饱和蒸气压差距较为明显，继续增大蒸馏温度，杂质元素与饱和蒸气压差值比例缩小，不利于碲与杂质的分离，影响碲的提纯效果。

硕士论文“碲的真空蒸馏-区域熔炼提纯的研究，刘斯琦”公开了一种塔式真空蒸馏碲提纯炉，虽可提纯制备高纯碲，但存在真空蒸馏效率低、碲纯度低于4N、蒸馏产物易阻塞管道等问题。CN201720015085.X公开了一种提炼高纯金属的真空蒸馏装置，虽可提纯制备高纯金属，但该装置为一段蒸馏装置，对于杂质含量种类多的金属原料提纯效果差，该装置底部为倒梯形原料釜，蒸馏效率低，周期长。CN 201720594376.9公开了蒸馏分离制备高纯稼的装置，该装置对镓提纯效果好，蒸发效率高，但该装置根据镓的性质而设计并不适用于碲的提纯，此外该装置可控性差，无冷却系统控温精度不高，同时无法监测蒸馏装置内部蒸发情况。