[发明专利]一种N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯的合成方法有效
| 申请号： | 201911304257.5 | 申请日： | 2019-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN110922421B | 公开（公告）日： | 2023-05-05 |
| 发明（设计）人： | 刘洪强;魏佳玉;杨忆;徐剑霄;赵士民;王松松;朱克明 | 申请（专利权）人： | 安徽英特美科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F5/02 | 分类号： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 233000 安徽省蚌埠市淮上*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 吡啶 硼酸 频哪醇酯 合成 方法 | ||
1.一种N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：选用N-Boc-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯为原料，在酸性条件下脱BOC保护，接着加入多聚甲醛、还原剂、HOBt条件下进行N-甲基化反应，粗品重结晶得到N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯；所述还原剂为甲酸或者二水合草酸。
2.根据权利要求1所述一种N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于：N-Boc-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯脱BOC保护所选用的酸为氯化氢或三氟乙酸。
3.根据权利要求1所述一种N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于：N-Boc-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯脱BOC保护所选用的溶剂为甲醇、乙醇、二氯甲烷或1,4-二氧六环。
4.一种N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：选用N-Boc-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯为原料，在醇溶剂中，滴加乙酰氯产生氯化氢进行脱BOC保护，接着加入多聚甲醛、还原剂、HOBt条件下进行N-甲基化反应，粗品重结晶得到N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯；所述醇溶剂为乙醇、甲醇或者正丙醇；所述还原剂为甲酸或者二水合草酸。
5.根据权利要求1所述一种N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于：N-Boc-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯和酸的投料摩尔比为1.0：2.0-3.0。
6.根据权利要求1所述一种N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于：N-甲基化投料摩尔比例为N-Boc-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯：多聚甲醛：还原剂：HOBt的量为1.0：1.0-2.0:5.0-10.0:1.0-2.0。
7.根据权利要求1所述一种N-甲基-1,2,5,6-四氢吡啶-4-硼酸频哪醇酯的合成方法，其特征在于：N-甲基化所反应所需要的温度30-100℃。
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