[发明专利]一种荷花玉兰醇B的制备方法有效
| 申请号： | 201911305253.9 | 申请日： | 2019-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN110963920B | 公开（公告）日： | 2022-05-20 |
| 发明（设计）人： | 于海涛;杨晓旭 | 申请（专利权）人： | 车国娟;车磊 |
| 主分类号： | C07C67/48 | 分类号： | C07C67/48;C07C67/56;C07C69/21 |
| 代理公司： | 南京中高专利代理有限公司 32333 | 代理人： | 潘甦昊 |
| 地址： | 465200 河南省信*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 荷花 玉兰 制备 方法 | ||
1.一种荷花玉兰醇B的制备方法，以荷花玉兰叶为原料，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、大孔吸附树脂富集
溶剂提取：将干燥的荷花玉兰叶粉碎后用无水乙醇热回流提取3次，料液比为1kg:20L，每次1.5h，合并提取液，过滤，浓缩成浸膏，备用；
大孔吸附树脂柱装柱：大孔吸附树脂型号为ADS-17，采用湿法装柱，柱内径8cm，柱床高度80cm，测定柱床体积BV，备用；
树脂柱上样溶液配制：取适量浸膏，用1.5BV体积的30%乙醇溶液溶解，过滤，上样于大孔吸附树脂柱，上样流速为2mL/min；
梯度洗脱：先用30%乙醇溶液洗脱5BV，再用50%乙醇溶液洗脱7BV，最后用70%乙醇溶液洗脱，收集其3.5~4.5BV洗脱液，浓缩，冷冻干燥，得到富集物冻干粉；
其中，乙醇溶液的浓度均为体积百分浓度；
步骤2、HSCCC纯化
溶剂体系及上、下相分离：以体积比为5:11:6:7的正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水体系为溶剂体系，充分振荡后，静置12h，分离出上相和下相，上相作为固定相，下相作为流动相，两相超声脱气15 min，冷却，备用；
HSCCC装柱及分离体系平衡：以30mL/min的流速将固定相泵入主机中，待出口流出20~30mL液体后，启动主机正转，调整转速为850r/min，将检测器波长设置为210nm，柱温设置为25℃，同时开始以流速4mL/min泵入流动相，待流动相流出主机且检测基线稳定后，分离体系达到平衡；
进样溶液配制：取适量富集物冻干粉，用流动相溶解，配成浓度为10mg/mL的进样溶液；
进样和采集：量取20mL进样溶液注入主机，采集数据，根据色谱图收集荷花玉兰醇B色谱峰对应的流份，浓缩干燥得到荷花玉兰醇B。
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