[发明专利]吡罗克酮的连续化合成方法有效
申请号: | 201911305750.9 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN110963964B | 公开(公告)日: | 2023-08-15 |
发明(设计)人: | 陈毅征;陈仔玲;许慧;彭媛媛 | 申请(专利权)人: | 湖南华腾医药有限公司 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410200 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡罗克酮 连续 化合 成方 | ||
1.一种吡罗克酮的连续化合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
提供第一溶液,所述第一溶液包括4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮、叔丁醇钾和异丙醇;
提供第二溶液,所述第二溶液包括羟胺、水和异丙醇;
将所述第一溶液和第二溶液分别连续泵入微反应器中,在90℃~180℃、0.2MPa~2MPa反应,得到所述吡罗克酮;
其中,所述第一溶液中4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的质量含量为10%~30%,叔丁醇钾的质量含量为5%~20%;所述第二溶液中羟胺的质量含量为10%~30%,水的质量含量为5%~20%;
所述羟胺与所述4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的摩尔比为(1~10):1;
所述叔丁醇钾与所述4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的摩尔比为(2~3):1;
所述第一溶液与第二溶液在微反应器中的停留时间为0.2min~60min。
2.根据权利要求1所述的吡罗克酮的连续化合成方法,其特征在于,所述反应的温度为100℃~150℃。
3.根据权利要求1所述的吡罗克酮的连续化合成方法,其特征在于,所述反应的压力为0.5MPa~1MPa。
4.根据权利要求1所述的吡罗克酮的连续化合成方法,其特征在于,
所述第一溶液与第二溶液在微反应器中的停留时间为0.5min~30min。
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