[发明专利]吡罗克酮的连续化合成方法

说明书

本申请涉及吡罗克酮的连续化合成方法，包括以下步骤：提供第一溶液和第二溶液；将第一溶液和第二溶液分别连续泵入微反应器中，在90℃～180℃、0.2Mpa～2MPa反应，得到吡罗克酮。上述吡罗克酮的合成方法，以叔丁醇钾为催化剂和碱，并以异丙醇为溶剂，采用微反应器实现连续化合成工艺，使得吡罗克酮的收率可达85％以上，反应时间缩短至60分钟以内，缩短了生产周期。另外，微反应器系统具有封闭性，避免了羟胺与外部环境中的氧气、水分等接触反应，极大地减少了副反应的发生与羟胺的损耗，从而后处理过程更加简单，过程更加安全。

技术领域

本发明涉及微反应合成方法，特别是涉及吡罗克酮的连续化合成方法。

背景技术

吡罗克酮，CAS号50650-76-5，中文别名1-羟基-4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2(1H)-吡啶酮，是生产吡罗克酮乙醇胺盐的关键物料。吡罗克酮乙醇胺盐是一种高效、无毒、无刺激的去屑剂，能够与洗发水中的其他添加成分较好的混合，广泛使用于去屑香波、养发液和护发素等洗护类化妆品中。

传统的吡罗克酮的合成方法是以3,5,5-三甲基己酸为起始原料，四步法合成吡罗克酮，其中关键步骤之一是以4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮进行羟胺化反应合成吡罗克酮。该步骤羟胺化反应是在250ml单口烧瓶中按照顺序先后加入起始物料：4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮、盐酸羟胺和甲醇钠。优化后4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2-吡喃酮、盐酸羟胺和甲醇钠的摩尔比为1:2.8:2.8，反应温度50℃，反应时间15小时，成盐后收率为73.2％。

该方法由于采取釜式间歇式合成工艺，反应时间较长，产品收率较低，并且物料采用按次序分批加入的方式，盐酸羟胺固体与空气的接触时间过长，容易潮解或者氧化失效，从而导致副产品产生，增加后处理难度，过程安全性也会大大降低。

发明内容

基于此，有必要提供一种吡罗克酮的连续化合成方法，该方法可有效缩短反应时间，提高产品收率，并提高过程安全性。

一种吡罗克酮的连续化合成方法，包括以下步骤：

提供第一溶液，所述第一溶液包括4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮、叔丁醇钾和异丙醇；

提供第二溶液，所述第二溶液包括羟胺、水和异丙醇；

将所述第一溶液和第二溶液分别连续泵入微反应器中，在90℃～180℃，0.2MPa～2MPa反应，得到所述吡罗克酮。

在其中一个实施例中，所述第一溶液中4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的质量含量为10％～30％，叔丁醇钾的质量含量为5％～20％；所述第二溶液中羟胺的质量含量为10％～30％，水的质量含量为5％～20％。

在其中一个实施例中，所述羟胺与所述4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的摩尔比为(1～10):1。

在其中一个实施例中，所述羟胺与所述4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的摩尔比为(2～6):1。

在其中一个实施例中，所述叔丁醇钾与所述4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的摩尔比为(1～4):1。

在其中一个实施例中，所述叔丁醇钾与所述4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的摩尔比为(2～3):1。

在其中一个实施例中，所述反应的温度为100℃～150℃。

在其中一个实施例中，所述反应的压力为0.5MPa～1MPa。

在其中一个实施例中，所述第一溶液与第二溶液在微反应器中的停留时间为0.2min～60min。