[发明专利]一种四氟对苯二甲酸的清洁生产工艺

权利要求书

1.一种四氟对苯二甲酸的清洁生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：

(1)四氟对苯二腈与硫酸混合后升温至回流温度，在回流温度下进行酸解合成反应合成四氟对苯二甲酸，反应完全后加水溶解，降温离心后得到四氟对苯二甲酸和合成废水，该合成废水主要含反应生成的硫酸氢铵和大量未反应的硫酸；所述的硫酸浓度为：70％-88％；所述的四氯对苯二甲酸、硫酸二者的摩尔比为：1:3-5；

(2)向步骤(1)得到的合成废水中加入亚硝酰硫酸，然后缓慢升温，保温反应得到氮气和硫酸，反应液再升温负压浓缩脱水得到硫酸溶液；得到的硫酸溶液部分套用于四氟对苯二甲酸合成，另一部分和浓硝酸及二氧化硫反应，合成亚硝酰硫酸用于废水处理； 所述的合成废水中的硫酸氢铵、亚硝酰硫酸的摩尔比为硫酸氢铵：亚硝酰硫酸＝1：1.05，步骤(2)中得到的硫酸溶液中，所述的硫酸浓度为：88-92％。

2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中，升温至回流温度，回流温度为100-180℃；在回流温度下进行酸解合成反应，酸解合成反应的时间为6-15h。

3.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，向合成废水中加入亚硝酰硫酸，二者混合后的混合液中亚硝酰硫酸的质量分数为30-60％。

4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述的缓慢升温，升温至120-160℃；所述的保温，温度为120-160℃；所述的保温反应，反应时间为5-12h。

5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中得到的硫酸溶液，一部分套用于步骤(1)的四氟对苯二甲酸合成；另一部分用于和浓硝酸及二氧化硫反应合成亚硝酰硫酸，合成得到亚硝酰硫酸可再套用于步骤(2)的废水处理。

6.根据权利要求5所述的生产工艺，其特征在于，合成的亚硝酰硫酸中，溶质的含量为30-60％。