[发明专利]一种沙库巴曲缬沙坦钠杂质的制备方法在审
申请号: | 201911310203.X | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN110878039A | 公开(公告)日: | 2020-03-13 |
发明(设计)人: | 邹斌彬;宿亮;王玲兰;彭程;钟超泽 | 申请(专利权)人: | 株洲千金药业股份有限公司;湖南千金湘江药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D207/267 | 分类号: | C07D207/267 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 冯振宁 |
地址: | 412000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 沙库巴曲缬沙坦钠 杂质 制备 方法 | ||
1.一种沙库巴曲缬沙坦钠杂质的制备方法,其特征在于,反应路线如下:
具体包括以下步骤:
将化合物I溶于非质子类有机溶剂中,加入缩合剂、碱反应,反应完全后,过滤,滤液经后处理,干燥,即得;
其中,所述缩合剂为六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基磷;所述碱选自三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、碳酸氢钠中的一种。
2.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述滴加碱反应的温度为-10~25℃。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征在于,所述滴加碱反应的温度为-10~0℃。
4.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述碱为三乙胺或N,N-二异丙基乙胺。
5.根据权利要求4所述制备方法,其特征在于,所述碱为N,N-二异丙基乙胺。
6.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述化合物I和缩合剂的物质的量比为1:(1~2)。
7.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述化合物I和碱的物质的量比为1:(1~5)。
8.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述非质子类有机溶剂选自二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈中的一种。
9.根据权利要求1所述制备方法,其特征在于,所述化合物I和非质子类有机溶剂的重量体积比为1∶(5~15)g/mL。
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