[发明专利]季戊四醇标准物质的定量核磁氢谱定值方法

权利要求书

1.一种季戊四醇纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

(1)内标溶液的配置：

用十万分之一天平，在密封容器中，减量法称取内标物，然后加入氘代溶剂，配置成内标溶液，记录内标物和溶解后溶液总质量，封口超声混合待用；

(2)定量核磁氢谱试样的配制：

在5mm直径核磁样品管中，称取季戊四醇标准物质，再移取已配置好的内标溶液，并称取移取溶液质量，摇匀封口待测；

(3)将配置好的核磁样品管置于超导核磁共振谱仪中，测定样品溶液的¹H NMR谱图，核磁测试参数和条件为：脉冲序列zg或zg30，测定温度295K-305K，采样时间2s以上，扫描次数16以上；

(4)定量结果分析和标准物质定值：

在以上条件下采集得到的核磁共振氢谱，对谱图进行基线校正、相位校正和化学位移校正，确定内标物和季戊四醇的定量峰，并对定量峰分别进行积分处理，根据积分面积最终计算得到标准物质中主成分季戊四醇的含量，计算公式如下：

式中：

P_x—待测标准物质样品中季戊四醇纯度，以％表示；

P_S—内标物溶液的纯度值，以％表示；

m_x—季戊四醇标准物质样品加入质量，单位mg；

m—加入的内标物溶液的质量，单位mg；

M_s—内标物的相对分子质量；

M_x—季戊四醇的相对分子质量；

H_s—1摩尔内标物特征信号的官能团上共振核的数目；

H_x—1摩尔季戊四醇产生特征峰信号的官能团上共振核的数目；

A_s—内标物特征信号峰的峰面积；

A_x—季戊四醇特征信号峰的峰面积；

(5)利用如式(2)所示的测量模型对季戊四醇纯度标准物质的核磁定量进行不确定度评定：

式中，f_time为样品在溶剂中溶解量受溶解时间影响的影响因子；

f_temp为样品在溶剂中溶解量受温度影响的影响因子；

f′_time为样品和内标的挥发量受实验时间影响的影响因子；

f′_temp为样品和内标的挥发量受温度影响的影响因子；

根号下各个μ_c所代表的分离为数学模型中各分量所引入的不确定度。

2.根据权利要求1所述的季戊四醇纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，内标物为具有计量溯源性的高纯有证标准物质，且物质中所有的氢处于相同的化学环境，即核磁共振氢谱谱图中都只有一组特征峰，如反丁烯二酸、六甲基二硅醚等。

3.根据权利要求1或2所述的季戊四醇纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，所述核磁共振氢谱采用30°脉冲，定量实验脉冲序列为zg30，选用反丁烯二酸为内标时，采样延迟时间d₁需大于等于10s；选用六甲基二硅醚为内标时，采样延迟时间需大于等于15s。

4.根据权利要求1或2所述的季戊四醇纯度 标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，所述氘代溶剂为氘代甲醇和重水或两者以1：5～5：1比例的混合溶剂。

5.根据权利要求1或2所述的季戊四醇纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于：内标物溶液浓度为5～20mg/mL，季戊四醇标准物质在核磁试样中加入量为20～50mg。

6.根据权利要求1或2所述的季戊四醇纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，所述季戊四醇定量峰为氢谱化学位移δ3.58ppm的亚甲基特征峰。

7.根据权利要求1或2所述的季戊四醇纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，以上步骤中所有称量步骤采用分度值低于0.1mg的高精度天平。

8.根据权利要求1或2所述的季戊四醇纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法，其特征在于，在内标溶液配制移取过程中采用具有气密性色谱进样针，规格在50μL～100μL可有效防止内标溶液中溶剂挥发。