[发明专利]季戊四醇标准物质的定量核磁氢谱定值方法

说明书

本发明公开了一种季戊四醇标准物质的定值方法，基于定量核磁共振技术(¹H NMR)，采用具有计量溯源性的内标物，对标准物质中主成分季戊四醇进行直接含量测定。该方法具有简易可行、成本低、稳定性好、精密度高、专属性强等特点，在标准物质标定及期间核查等方面具有广阔应用前景。

技术领域

本发明属于含能材料计量检测领域，涉及一种季戊四醇纯度标准物质的定量核磁氢谱定值方法。

背景技术

标准物质是“具有一种或多种足够均匀并已确定了特性值的，用于校准测量设备，评价测量方法或者给材料赋值的物质或材料”，其根本特性是其具有量值准确性。与普通纯度物质相比，标准物质的特性值具有溯源性，可以溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，并附有给定置信水平的不确定度。纯度标准物质作为标准物质中重要的一类，用于准确测量物质的化学纯度并评定相应的不确定度。由于标准物质特殊的特性和用途，决定了其必须进行频繁的稳定性检验，即在规定的时间间隔和环境条件下，对标准物质的特性量值进行定值检测。

目前有机纯度标准物质的定值最广泛应用的是质量平衡杂质扣除法，即采用多种定量检测方法，分别测量所有可检测到的杂质组分，如用液相色谱测定有机杂质含量，卡尔费休法测定水分含量，原子光谱测定无机杂质含量等。最后在100％的基础上扣除所有测得的杂质含量，最后获得标准物质的纯度值。这种方法的特点是定值结果较为准确可靠，且不确定度值较小，但在实际应用中，由于一次定值涉及到多种实验操作，操作起来较为繁琐，时间周期长定值成本高。较为简便可行的方法是对标准物质中的主成分进行直接测定，目前已有采用液相色谱和质谱等方法进行主成分直接测定的报道，但需要利用主成分的标样作为内标或外标，并建立校准测量曲线方法，在简便性和快速性方面仍存在局限。因此针对纯度标准物质定值需求，有必要研究建立更为快速简便且满足标准物质定值特殊需求的新方法。

季戊四醇分子式为C₆H₁₂O₄，化学名称为2，2-二羟甲基-l，3-丙二醇，具有润滑性高、附着性强、抗老化、防辐射等优良的物理性能，作为一种重要的有机化工产品，在涂料、轻工、汽车、建筑、合成树脂等工业领域中有着广泛应用，同时作为合成原料用于生产季戊四醇硝酸酯(太安)、醇酸树脂涂料、合成润滑油、松香油等，此外还用作制造医药、农药和炸药的原料。由于季戊四醇的汽化温度较高，气相色谱检测通常需要进行衍生化处理才能完成定值，相应的定值准确度较低；高效液相色谱法则由于紫外检测器的限制，通常很难直接检测得到季戊四醇信号。因此急需针对季戊四醇定值，研究获得简便有效的新分析手段。

发明内容

针对现阶段对季戊四醇标准物质生产和期间核查过程中精准定值的需求，本发明提供了一种特性量值定值准确可靠的季戊四醇纯度标准物质定量核磁氢谱定值方法，该方法采用核磁共振氢谱内标法直接对标准物质主成分含量进行准确定量，具有操作简便、采样量少、重复性好等优点。

本发明实现其目的的具体技术方案如下：

定量核磁共振(Quantitative nuclearmagnetic resonance，qNMR)技术作为一种具有较高的检测精密度、准确度的检测技术，其样品前处理步骤简便、快捷，检测效率高且不需要待测物对照品，同时由于近年来超导核磁共振谱仪灵敏度的不断提高，过去作为定量核磁一大局限的灵敏度也提升到了和质谱、色谱相当的水平。由于其在定量分析检测上的诸多优点，目前已在食品、药品、化学和农业等领域有了广泛的应用，并相继被欧洲药典、美国药典和中国药典(2010版)收录。与色谱方法相比较，该方法具有不破坏样品、同时提供定量和定性信息、测试速度快、无需校正曲线直接定量等优点，为标准物质定值提供了一种新的可行手段。

本发明以具有计量溯源性的高纯标准物质为内标，采用定量核磁氢谱技术直接对季戊四醇标准物质主成分含量进行准确定量，建立一种纯度标准物质定值的快速新方法。

一种季戊四醇纯度标准物质的定值方法，具体包括以下步骤：

(1)内标溶液的配置：