[发明专利]一种高纯度水飞蓟宾的制备方法有效
申请号: | 201911312593.4 | 申请日: | 2019-12-18 |
公开(公告)号: | CN110878093B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 曹瑞;任超;彭华军;周超;刘如斯;邹洋;廖爱玲 | 申请(专利权)人: | 湖南千金协力药业有限公司 |
主分类号: | C07D407/04 | 分类号: | C07D407/04 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 孙凤侠 |
地址: | 412000 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 水飞蓟宾 制备 方法 | ||
1.一种高纯度水飞蓟宾的制备方法,其特征在于,包含以下步骤:
(1)超微粉碎:将水飞蓟进行超微粉碎,粉碎至110-120目,过筛,得粉碎物料;
(2)逆流提取:将所述粉碎物料加入乙酸乙酯中,加热至50℃-80℃,循环提取1-3h,提取后浓缩,得粗品水飞蓟素;
(3)重结晶:将所述粗品水飞蓟素加入丙酮中,溶解,加入活性炭脱色,得水飞蓟素丙酮溶解液,将所述水飞蓟素丙酮溶解液加入到水中,过滤得水飞蓟宾湿品;
(4)干燥粉碎:将所述水飞蓟宾湿品干燥、粉碎,得水飞蓟宾;
所述步骤(2)中粉碎物料与乙酸乙酯的料液比为1:1-3。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)中粉碎120目。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中加热至60℃。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中循环提取2h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)在罐组式逆流提取设备中进行。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中,加入活性炭脱色的时间为0.5-1h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)粗品水飞蓟素与丙酮的料液比为1:5-7。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)所述水用量为所述水飞蓟素丙酮溶解液的6-8倍。
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