[发明专利]一种高纯度水飞蓟宾的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度水飞蓟宾的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)超微粉碎：将水飞蓟进行超微粉碎，粉碎至70‑120目，过筛，得粉碎物料；(2)逆流提取：将所述粉碎物料加入乙酸乙酯中，加热至50℃‑80℃，循环提取1‑3h，提取后浓缩，得粗品水飞蓟素；(3)重结晶：将所述粗品水飞蓟素加入丙酮中，溶解，得水飞蓟素丙酮溶解液，将所述水飞蓟素丙酮溶解液加入到水中，过滤得水飞蓟宾湿品；(4)干燥粉碎。该方法操作简便，耗时短，所得水飞蓟宾提取率高、溶剂残留更少，纯度高。

技术领域

本发明属于天然有机化学技术领域。更具体地，涉及一种高纯度水飞蓟宾的制备方法。

背景技术

水飞蓟宾系从菊科植物水飞蓟(Silybum marianum)果实中提取分离而得的一种黄酮类化合物，具有明显的保护和稳定肝细胞膜的作用，可以改善肝功能，产生降酶效果，且不易发生酶反跳。水飞蓟宾为水飞蓟素的主要活性成分，水飞蓟素能稳定肝细胞膜，维持肝细胞的完整性，使毒素无法穿透破坏肝脏，并能加速合成肝脏细胞的DNA(去氧核糖核酸)，可预防肝硬化、脂肪肝、胆管炎、牛皮癣等症，同时具有肝癌、前列腺癌、乳癌及宫颈癌细胞的生长及分化抑制作用。因此，水飞蓟宾具有保护正常肝脏细胞、促进受损害细胞膜复原的功效，是目前世界上所发现最具肝疾疗效的类黄酮。

现有技术中，水飞蓟宾的工业提取方法主要是提取罐回流提取，浓缩，大孔树脂吸附，然后洗脱。然而该方法得到的水飞蓟宾纯度不高，产量不高。如专利CN107793402A公开了一种水飞蓟宾的提取方法，通过溶解、加热回流、大孔树脂洗涤、冷却析晶、二次真空干燥制备水飞蓟宾；但是该方法操作步骤复杂，提取时间长，所得水飞蓟宾收率不高、纯度不高。

另外，专利CN102746283A公开了一种高纯度水飞蓟宾的制备方法，该方法以丙酮为溶剂，将粗品水飞蓟宾溶解，然后过滤浓缩、加醇、冷却搅拌结晶、过滤，醇洗、干燥等步骤纯化水飞蓟宾。但是该方法主要为水飞蓟宾的精制纯化工艺，所得产品受粗品的质量影响。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的缺陷，提供一种高纯度水飞蓟宾的制备方法，该方法操作简便，耗时短，所得产品提取率高、纯度高。

本发明的目的是提供一种高纯度水飞蓟宾的制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

本发明提供了一种高纯度水飞蓟宾的制备方法，该方法采用超微粉碎和逆流提取组合的制备工艺，具体包含以下步骤：

(1)超微粉碎：将水飞蓟进行超微粉碎，粉碎至70-120目，过筛，得粉碎物料；

(2)逆流提取：将所述粉碎物料加入乙酸乙酯中，加热至50℃-80℃，循环提取1-3h，提取后浓缩，得粗品水飞蓟素；

(3)重结晶：将所述粗品水飞蓟素加入丙酮中，溶解，加入活性炭脱色，得水飞蓟素丙酮溶解液，将所述水飞蓟素丙酮溶解液加入到水中，过滤得水飞蓟宾湿品；

(4)干燥粉碎：将所述水飞蓟宾湿品干燥、粉碎，得水飞蓟宾。

该方法利用超微粉碎和逆流提取相结合方式，超微粉碎能够尽可能的使物料接触到溶剂，提高提取率，逆流提取可以减少溶剂的使用量，循环提取，降低提取时间，同时使用更加简便的重结晶方式，得到的水飞蓟宾纯度更高。

为了实现最佳的提取效果，提取方法中：

优选地，所述步骤(1)中粉碎至110-120目。

优选地，所述步骤(1)中粉碎120目。

优选地，所述步骤(2)中粉碎物料与乙酸乙酯的料液比为1:1-3(kg:L)。

更优选地，所述步骤(2)中粉碎物料与乙酸乙酯的料液比为1:1.5-2.5(kg:L)。