[发明专利]烯丙基磺酰氯的制备方法有效
申请号: | 201911315292.7 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN113004175B | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 卢云龙;常楠;陈晓龙;陶力;印李达;吕鹏程 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07C303/02 | 分类号: | C07C303/02;C07C309/81 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙基 磺酰氯 制备 方法 | ||
1.烯丙基磺酰氯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂加入至反应容器中,边搅拌边升温至80℃~110℃,在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应,得到烯丙基磺酰氯的反应液;反应结束后过滤得滤液,滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯;所述的惰性溶剂包括第一溶剂和第二溶剂,所述的第一溶剂为乙腈,第二溶剂为甲苯和二氯乙烷中的一种或两种;所述的催化剂包括第一催化剂和第二催化剂,第一催化剂选自二甲基甲酰胺和吡啶中的一种或两种,第二催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇、18冠6、15冠5及环糊精中的任意一种或任意一种以上的混合;第一催化剂和第二催化剂的质量比例为3 .5:1~4 .2:1。
2.根据权利要求1所述的烯丙基磺酰氯的制备方法,其特征在于:后处理的过程包括:在滤液中加入阻聚剂,然后进行减压精馏,收集70℃~80℃馏份得产品烯丙基磺酰氯。
3.根据权利要求1所述的烯丙基磺酰氯的制备方法,其特征在于:惰性溶剂与烯丙基磺酸钠的质量比为3 .5:1。
4.根据权利要求1所述的烯丙基磺酰氯的制备方法,其特征在于:第一溶剂和第二溶剂的质量比例为6:1~3:1。
5.根据权利要求1所述的烯丙基磺酰氯的制备方法,其特征在于:催化剂的加入量为烯丙基磺酸钠总质量的5%~7%。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的烯丙基磺酰氯的制备方法,其特征在于:所述的阻聚剂选自对苯二酚、2 ,6-二叔丁基-4-甲酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、4-羟基-2 ,2 ,6 ,6-四甲基哌啶-1氧自由基、4-(2-氨乙基)酚、氯化亚铜、氯化铁中的任意两种混合或任意两种以上的混合。
7.根据权利要求6所述的烯丙基磺酰氯的制备方法,其特征在于:反应阶段的阻聚剂的加入量为滤液质量的0 .3%~1 .5%。
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