[发明专利]烯丙基磺酰氯的制备方法

说明书

本发明公开了一种烯丙基磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂同时加入至反应容器中，边搅拌边升温，在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应，得到烯丙基磺酰氯的反应液；反应结束后过滤得滤液，滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯。本发明所述的制备的烯丙基磺酰氯的制备方法，制备得到的烯丙基磺酰氯具备磺酰氯基团和烯丙基双键两个反应官能团，这使得作为原料或中间体的烯丙基磺酰氯的选择性更好，适用范围更广泛。采在反应过程中，选取合适的组合催化剂、以及组合阻聚剂，这在大大提高反应活性的同时保证了产品的稳定性，有效防止产品聚合，从而提高反应收率。

技术领域

本发明涉及有机化工领域，具体涉及一种烯丙基磺酰氯的制备方法。

背景技术

磺酰氯作为有机化学中非常重要的一类化合物，在农药、食品、医药行业中用途较广，在相关行业中作为原料或中间体使用。

制备磺酰氯的方式主要油硫醇或相关衍生物的氯化或氧化，然而常见的油硫醇有恶臭且具有较大的毒性。

发明内容

本发明的目的是：提供一种烯丙基磺酰氯的制备方法，其低毒，反应活性好，反应和精馏时产品稳定性好，且便于后处理。

为实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种烯丙基磺酰氯的制备方法，包括以下步骤：将烯丙基磺酸钠、催化剂、阻聚剂及惰性溶剂加入至反应容器中，边搅拌边升温至80℃~110℃，在此反应温度下滴加氯化亚砜并保温反应，得到烯丙基磺酰氯的反应液；反应结束后过滤得滤液，滤液后处理获得产品烯丙基磺酰氯。

进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，后处理的过程包括：在滤液中加入阻聚剂，然后进行减压精馏，收集70℃~80℃馏份得产品烯丙基磺酰氯。

进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，所述的惰性溶剂包括第一溶剂和第二溶剂，所述的第一溶剂为乙腈，第二溶剂为甲苯和二氯乙烷中的一种或两种。

更进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，惰性溶剂与烯丙基磺酸钠的质量比为3.5:1。

更进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，第一溶剂和第二溶剂的质量比例为6:1~3:1。

进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，所述的催化剂包括第一催化剂和第二催化剂，第一催化剂选自二甲基甲酰胺（DMF）和吡啶中的一种或两种，第二催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、聚乙二醇(PEG-400)、18冠6、15冠5及环糊精中的任意一种或任意一种以上的混合。

进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，催化剂的加入量为烯丙基磺酸钠总质量的5%~7%。

更进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，第一催化剂和第二催化剂的质量比例为3.5:1~4.2:1。

更进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，所述的阻聚剂选自对苯二酚、2,6-二叔丁基-4-甲酚、对羟基苯甲醚、吩噻嗪、4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1氧自由基、4-（2-氨乙基）酚、氯化亚铜、氯化铁中的任意两种混合或任意两种以上的混合。

更进一步地，前述的烯丙基磺酰氯的制备方法，其中，反应阶段的阻聚剂的加入量为滤液质量的0.3%~1.5%。

本发明的优点在于：制备得到的烯丙基磺酰氯具备磺酰氯基团和烯丙基双键两个反应官能团，这使得作为原料或中间体的烯丙基磺酰氯的选择性更好，适用范围更广泛。采在反应过程中，选取合适的组合催化剂、以及组合阻聚剂，这在大大提高反应活性的同时保证了产品的稳定性，有效防止产品聚合，从而提高反应收率。同时，选用组合的惰性溶剂，使得催化剂、阻聚剂、产品溶于惰性溶剂、而烯丙基磺酸钠不溶于组合的惰性溶剂，这能大大减少后处理的难度，提高产品纯度。

具体实施方式