[发明专利]一种测定铁皮石斛中多种农药残留量的样品前处理方法及其检测方法

权利要求书

1.一种测定铁皮石斛中多种农药残留量的样品前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：

将铁皮石斛样品匀浆处理后，与乙腈-水溶液混合，进行提取，得到铁皮石斛提取液；

将所述铁皮石斛提取液与石墨化多壁碳纳米管混合后，依次经涡旋和离心，然后取上清液作为待测液，完成样品前处理；

所述提取包括如下步骤：

将待提取液进行第一震荡处理后，加入盐，进行第二震荡处理，然后经离心，取上清液作为铁皮石斛提取液；所述待提取液为铁皮石斛样品匀浆处理后的产品与乙腈-水溶液的混合物；

所述盐包括无水硫酸镁和氯化钠；

所述铁皮石斛样品为铁皮石斛的茎时，所述铁皮石斛提取液与石墨化多壁碳纳米管的用量比为1.2mL:4~6mg；所述铁皮石斛样品为铁皮石斛的叶时，所述铁皮石斛提取液与石墨化多壁碳纳米管的用量比为1.2mL:13~18mg；

所述样品前处理方法适用于测定铁皮石斛样品中的76种农药的残留量，所述76种农药为甲胺磷、多菌灵、敌百虫、抗蚜威、吡虫啉、乐果、啶虫脒、噻虫啉、磷胺、敌敌畏、嘧霉胺、抑霉唑、克百威、甲萘威、氯吡脲、溴氰虫酰胺、异丙威、嘧菌环胺、烯酰吗啉、氯虫苯甲酰胺、多效唑、甲硫威、咪鲜胺、乙霉威、螺虫乙酯、亚胺硫磷、苯线磷、腈菌唑、灭线磷、嘧菌酯、三唑酮、环酰菌胺、啶酰菌胺、戊唑醇、四氟醚唑、双炔酰菌胺、戊菌唑、氟菌唑、氟吡菌酰胺、异菌脲、马拉硫磷、三唑磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯唑磷、苯醚甲环唑、醚菌酯、杀铃脲、啶氧菌酯、二嗪磷、四螨嗪、吡唑醚菌酯、喹氧灵、伏杀硫磷、辛硫磷、丙溴磷、环氟菌胺、肟菌酯、胺菊酯、噻螨酮、毒死蜱、乙螨唑、哒螨灵、螺螨酯、3-羟基克百威、噻虫胺、三环唑、噻唑磷、稻瘟灵、氟酰胺、环丙唑醇、氟环唑、氟硅唑、己唑醇、丙环唑、噻嗪酮、联苯菊酯。

2.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述乙腈-水溶液中乙腈和水的体积比为1.8~2.2:1。

3.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述铁皮石斛样品与乙腈-水溶液的用量比为2g:13~17mL。

4.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述第一震荡处理和第二震荡处理在室温进行；所述第一震荡处理的转速为3000~5000rpm，时间为8~12min；所述第二震荡处理的转速为3000~5000rpm，时间为4~6min。

5.根据权利要求1所述的样品前处理方法，其特征在于，所述无水硫酸镁和氯化钠的质量比为3.8~4.2:1。

6.根据权利要求1~5任一项所述的样品前处理方法，其特征在于，所述涡旋在室温进行；所述涡旋的转速为4000~6000rpm，时间为0.8~1.2min。

7.一种测定铁皮石斛中多种农药残留量的方法，其特征在于，包括如下步骤：

按照权利要求1~6任一项所述的样品前处理方法对铁皮石斛样品进行处理，得到待测液；

将所述待测液进行高效液相色谱-质谱分析，得到谱图；

其中，高效液相色谱的条件为：

色谱柱：Luna Omega C18 LC柱，柱内径为2.1mm，柱长为100 mm，填料粒径为1.6 µm；

柱温：38~42℃；

流动相：流动相A为质量浓度为0.2%甲酸水溶液，其中含有2mM的乙酸铵；流动相B为质量浓度为0.2%甲酸甲醇溶液，其中含有2mM的乙酸铵；

洗脱程序如表1所示：

质谱的条件为：电喷雾电离，多反应监测模式，毛细管电压为3.0 kV，脱溶剂温度为400℃，脱溶剂气流量为800 L/h；

根据所述谱图，计算得到多种农药残留量；

所述样品前处理方法适用于测定铁皮石斛样品中的76种农药的残留量，所述76种农药为甲胺磷、多菌灵、敌百虫、抗蚜威、吡虫啉、乐果、啶虫脒、噻虫啉、磷胺、敌敌畏、嘧霉胺、抑霉唑、克百威、甲萘威、氯吡脲、溴氰虫酰胺、异丙威、嘧菌环胺、烯酰吗啉、氯虫苯甲酰胺、多效唑、甲硫威、咪鲜胺、乙霉威、螺虫乙酯、亚胺硫磷、苯线磷、腈菌唑、灭线磷、嘧菌酯、三唑酮、环酰菌胺、啶酰菌胺、戊唑醇、四氟醚唑、双炔酰菌胺、戊菌唑、氟菌唑、氟吡菌酰胺、异菌脲、马拉硫磷、三唑磷、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、氯唑磷、苯醚甲环唑、醚菌酯、杀铃脲、啶氧菌酯、二嗪磷、四螨嗪、吡唑醚菌酯、喹氧灵、伏杀硫磷、辛硫磷、丙溴磷、环氟菌胺、肟菌酯、胺菊酯、噻螨酮、毒死蜱、乙螨唑、哒螨灵、螺螨酯、3-羟基克百威、噻虫胺、三环唑、噻唑磷、稻瘟灵、氟酰胺、环丙唑醇、氟环唑、氟硅唑、己唑醇、丙环唑、噻嗪酮、联苯菊酯。