[发明专利]一种测定铁皮石斛中多种农药残留量的样品前处理方法及其检测方法

说明书

本发明提供了一种测定铁皮石斛中多种农药残留量的样品前处理方法及其检测方法，属于分析化学技术领域。本发明提供的测定铁皮石斛中多种农药残留量的样品前处理方法，包括如下步骤：将铁皮石斛样品匀浆处理后，与乙腈‑水溶液混合，进行提取，得到铁皮石斛提取液；将所述铁皮石斛提取液与石墨化多壁碳纳米管混合后，依次经涡旋和离心，然后取上清液作为待测液，完成样品前处理。本发明以石墨化多壁碳纳米管为吸附剂，能够有效去除复杂基质铁皮石斛样品中的杂质，且对具有平面结构的农药吸附少，能够保证多种农药残留量测试结果的准确性。此外，本发明所提供的样品前处理方法操作简单，易于实施。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种测定铁皮石斛中多种农药残留量的样品前处理方法及其检测方法。

背景技术

铁皮石斛的人工种植过程中遇到病虫害时常需要施用农药，且农药多残留现象严重，因此，急需建立一个高效且高通量的方法来检测铁皮石斛中的农药残留量，从而确保人工种植铁皮石斛的品质。铁皮石斛是一种复杂基质，富含色素、氨基酸及多糖等物质。建立高通量、有机溶剂使用量少的农药多残留量检测方法，关键在于除去铁皮石斛中色素等杂质，消除其对检测的干扰。

传统的基质分散固相萃取方法具有快速、简单、便宜、有效、可靠和安全等特点，被广泛应用于农药多残留的检测。该方法多使用多种吸附剂的组合来达到除杂的目的。经典常用的吸附剂是PSA(primary secondary amine，乙二胺-N-丙基硅烷)、C18和GCB(graphitized carbonblack，石墨化碳)。其中，GCB对于色素等杂质具有很好的去除效果，但是它对具有平面结构的农药具有较强的吸附作用，从而降低这些农药的回收率，因此限制了其使用。同时，对于色素等杂质含量较高的铁皮石斛，传统的基质分散固相萃取方法存在着吸附剂用量过大、除杂效果不理想等问题，因此在处理铁皮石斛时存在很大的局限性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种测定铁皮石斛中多种农药残留量的样品前处理方法及其检测方法，本发明仅用一种吸附剂即可实现对复杂基质铁皮石斛的前处理，且除杂效果好，对具有平面结构的农药吸附少。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种测定铁皮石斛中多种农药残留量的样品前处理方法，包括如下步骤：

将铁皮石斛样品匀浆处理后，与乙腈-水溶液混合，进行提取，得到铁皮石斛提取液；

将所述铁皮石斛提取液与石墨化多壁碳纳米管混合后，依次经涡旋和离心，然后取上清液作为待测液，完成样品前处理。

优选地，所述乙腈-水溶液中乙腈和水的体积比为1.8～2.2:1。

优选地，所述铁皮石斛样品与乙腈-水溶液的用量比为2g:13～17mL。

优选地，所述提取包括如下步骤：

将待提取液进行第一震荡处理后，加入盐，进行第二震荡处理，然后经离心，取上清液作为铁皮石斛提取液；所述待提取液为铁皮石斛样品匀浆处理后的产品与乙腈-水溶液的混合物。

优选地，所述第一震荡处理和第二震荡处理在室温进行；所述第一震荡处理的转速为3000～5000rpm，时间为8～12min；所述第二震荡处理的转速为3000～5000rpm，时间为4～6min。

优选地，所述盐包括无水硫酸镁和氯化钠，所述无水硫酸镁和氯化钠的质量比为3.8～4.2:1。

优选地，所述铁皮石斛提取液与石墨化多壁碳纳米管的用量比为1.2mL:4～18mg。

优选地，所述铁皮石斛样品为铁皮石斛的茎时，所述铁皮石斛提取液与石墨化多壁碳纳米管的用量比为1.2mL:4～6mg；所述铁皮石斛样品为铁皮石斛的叶时，所述铁皮石斛提取液与石墨化多壁碳纳米管的用量比为1.2mL:13～18mg。