[发明专利]一种PPVE的合成方法在审
申请号: | 201911317398.0 | 申请日: | 2019-12-19 |
公开(公告)号: | CN111072461A | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 董军涛;陈伟峰;姜伟;汤阳;任慧芳;刘浩豪 | 申请(专利权)人: | 浙江巨圣氟化学有限公司;浙江巨化股份有限公司氟聚厂 |
主分类号: | C07C41/18 | 分类号: | C07C41/18;C07C43/17;C07C51/31;C07C59/125;C07D303/48;C07D301/08 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 尹科峰 |
地址: | 324000 浙江省衢州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ppve 合成 方法 | ||
1.一种PPVE的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、HFP的氧化反应:
向第一反应釜内连续通入氧气,同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂,控制第一反应釜内的温度在80-220℃,反应压力在0.1-6Mpa,使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应,得到混合气体,对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后,得到HFPO和HFP的混合物,再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理,得到HFPO产物;
b、HFPO的加成反应:
1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合,将氟化盐通过预混箱侧面的斜管输送到预混箱内,氟化盐经过斜管进入到缓冲腔内的分散筒内,同时转动电机启动,分散筒转动过程中使得分散筒内的氟化盐从分散筒表面的出料孔中飞溅到预混箱内,加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管和第二垂直管同时输送到预混箱内,非质子性极性溶剂通过第一垂直管、胺类化合物通过第二垂直管进入对应到喷洒盘内,再从喷洒盘底端的旋转喷头中喷出进入到预混箱内,与氟化盐充分接触混合,带动氟化盐最终汇流到预混箱的混合腔内,同时搅拌电机启动,带动混合腔内的搅拌棒转动,对进入到混合腔内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌,搅拌25-60min,得到混合溶剂;
2)将步骤a中得到的HFPO产物输送到第二反应釜,同时往第二反应釜内加入上述步骤1)中所得的混合溶剂,控制第二反应釜的压力在0.1-1.0Mpa,反应温度在20-30℃,经加成反应得到HFPO二聚体和HFPO的混合液;
3)将上述步骤2)中得到的HFPO二聚体和HFPTO的混合液输送到脱经塔处理从而得到HFPTO二聚体,再将HFPTO二聚体输送到脱重塔进行处理,最终得到HFPO二聚体;
c、HFPO二聚体的脱羧反应:
1)将步骤b中最终得到的HFPO二聚体输送到反应器中,同时往反应器中加入碳酸钠,经反应得到PPVE粗品;
2)对上述步骤1)得到的PPVE粗品进行碱洗,再经过精馏处理后得到PPVE产品。
2.根据权利要求1所述的一种PPVE的合成方法,其特征在于:在所述步骤a中,所述有机溶剂为四氯化碳、氟氯烃和全氟环烷烃中的一种或一种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种PPVE的合成方法,其特征在于:在所述步骤b的步骤3)中,经过脱经塔处理去除的HFPTO经过循环泵的输送,再通入到第二反应釜内进行循环再利用。
4.根据权利要求1所述的一种PPVE的合成方法,其特征在于:在所述步骤b的步骤1)中,转动电机的电机轴与分散筒一端的连杆相连接,而分散筒的另一端通过挡环卡接在斜管端部限位盖的凹槽内,限位盖的两端通过延伸杆与预混箱上的支撑块螺钉固定,斜管延伸出限位盖的部分插入到分散筒内,当转动电机通过电机轴带动分散筒的转动时,分散筒上的挡环沿着限位盖的凹槽同步转动,保证分散筒转动的平稳性和流畅性。
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