[发明专利]一种PPVE的合成方法

说明书

本发明公开了一种PPVE的合成方法，包括如下施工步骤：a、HFP的氧化反应；b、HFPO的加成反应；c、HFPO二聚体的脱羧反应。本发明采用连续氧化和连续脱羧工艺，取代传统的间歇工艺，使得整个工艺的生产效果更加的高效，通过氧气氧化制备得到PPVE生产的原料HFPO，杂质少、产品纯度高，从而间接提高PPVE的产品纯度，而且在HFPO的加成反应中，先将氟化盐、胺类化合物与非质子性极性溶剂在预混箱内进行充分接触混合，使得氟化盐中的氟离子被充分溶解在非质子性极性溶剂内，从而便于HFPO二聚体的脱羧反应，加快脱羧反应速率，提高脱羧反应产品质量。

技术领域

本发明涉及一种PPVE的合成方法。

背景技术

全氟正丙基乙烯基醚(PPVE)是一种含氟乙烯基醚，是一种无色透明液体，作为共聚用单体，用于合成氟塑料。可以作为共聚或改性单体参与聚合，以改善氟聚合物的某些性能，如：耐低温性能、耐溶剂性能、韧性、耐撕裂性能、与基材的粘接性能等，并且不会改变聚合物原有的耐腐蚀和耐老化性能等。PPVE可有效地降低以TFE基础的共聚体的结晶度，广泛应用于合成含氟聚合物(如PFA、改性聚四氟乙烯等)，同时还可用来将有机氟官能团引入有机分子中，用于农业及制药行业。PPVE充装在钢瓶中,贮存时要远离火源、热源，避免阳光照射；贮存场所必须有良好的通风装置；环境温度25以下。按非危险化学品运输，运输过程中应避免受热或剧烈震动。现有的全氟正丙基乙烯基醚的合成工作的生产效率低，得到的产品这能够杂质多，产品的纯度低。现有的全氟正丙基乙烯基醚的合成过程中，需要进行六氟丙烯的氧化反应，传统氧化过程中采用双氧水氧化技术，使得生产的产物的杂质含量高，产品的纯度低，增加了生产成本。

发明内容

本发明目的在于针对现有技术所存在的不足而提供一种PPVE的合成方法的技术方案，采用连续氧化和连续脱羧工艺，取代传统的间歇工艺，使得整个工艺的生产效果更加的高效，并且通过氧气氧化制备得到PPVE生产的原料HFPO，杂质少、产品纯度高，间接提高PPVE的产品纯度。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种PPVE的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、HFP的氧化反应：

向第一反应釜内连续通入氧气，同时往第一反应釜内连续加入HFP和有机溶剂，控制第一反应釜内的温度在80-220℃，反应压力在0.1-6Mpa，使得HFP在第一反应釜中发生氧化反应，得到混合气体，对混合气体先后经过水洗、碱洗处理后，得到HFPO和HFP的混合物，再对HFPO和HFP的混合物进行萃取蒸馏处理，得到HFPO产物；通过控制第一反应釜的温度和压力，使得HFP的氧化反应更加的充分，减少反应所产生的副产物量，保证氧化反应后得到的HFPO的纯度至少为50％，接着通过水洗和碱洗去除混合气体中的酸性气体，再通过进一步的萃取蒸馏得到纯度约为99％的HFPO产物，通过保证PPVE的原料HFPO的纯度来保证最终得到的PPVE产品的纯度和质量；

b、HFPO的加成反应：

1)首先将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间进行预混融合，将氟化盐通过预混箱侧面的斜管输送到预混箱内，氟化盐经过斜管进入到缓冲腔内的分散筒内,同时转动电机启动，分散筒转动过程中使得分散筒内的氟化盐从分散筒表面的出料孔中飞溅到预混箱内，加入氟化盐的同时将非质子性极性溶剂、胺类化合物分别通过第一垂直管和第二垂直管同时输送到预混箱内，非质子性极性溶剂通过第一垂直管、胺类化合物通过第二垂直管进入对应到喷洒盘内，再从喷洒盘底端的旋转喷头中喷出进入到预混箱内，与氟化盐充分接触混合，带动氟化盐最终汇流到预混箱的混合腔内，同时搅拌电机启动，带动混合腔内的搅拌棒转动，对进入到混合腔内的氟化盐和非质子性极性溶剂进行搅拌，搅拌25-60min，得到混合溶剂；将非质子性极性溶剂、胺类化合物与氟化盐三者之间先在预混箱内进行预混合，保证氟化盐完全溶解，提高后续HFPO的加成反应速率和产品质量；